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疑難解答：鋰電池材料成分滴定分析
鋰電池材料的成分檢測(cè)是電池生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，有效成分和雜質(zhì)的含量不僅影響電池性能，也關(guān)系到原材料的價(jià)格計(jì)量。常用電位滴定儀檢測(cè)各成分含量，隨著行業(yè)要求提升，檢測(cè)難度也有所提高，為此我們整理了鋰電材料滴定檢測(cè)三大常見難點(diǎn)，并為大家提供相應(yīng)的解決方案。
鋰電材料常見檢測(cè)指標(biāo)及測(cè)量難點(diǎn)
1 鋰鹽主含量測(cè)量重復(fù)性差
氫氧化鋰和碳酸鋰是電池的主要鋰原料，其主含量是這兩種產(chǎn)品的主要控制指標(biāo)，測(cè)量要求如下：
其測(cè)量誤差主要來(lái)自以下三個(gè)方面：
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A 稱重誤差
通常需稱量0.3-0.5g粉末樣品，根據(jù)計(jì)算公式R=Q*C/m，0.4mg以上的稱量誤差即可導(dǎo)致滴定結(jié)果不合格，因此需考慮天平的最小稱量值和粉末靜電影響，推薦使用十萬(wàn)分之一天平配合去靜電裝置，實(shí)現(xiàn)更精準(zhǔn)的稱量。
B 二氧化碳影響
LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3，導(dǎo)致雜質(zhì)碳酸根含量偏高，因此測(cè)量時(shí)需避免樣品長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，可通過(guò)梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾。
C 樣品均一度
對(duì)于同一批次樣品，每次取得的樣品之間可能存在差異，可通過(guò)統(tǒng)一取大量樣品定容后分次測(cè)量的方法，替代多次取少量樣品，以避免由于樣品不均勻?qū)е碌臏y(cè)量偏差。
通過(guò)統(tǒng)一取樣的方法，得到的平均結(jié)果更接近理論值，且重復(fù)性限明顯小于分次取樣。
2 正極材料殘留堿受CO2干擾
正極材料的殘留堿主要來(lái)源于反應(yīng)合成中未完全消耗的LiOH和Li2CO3，分別以O(shè)H- 和CO32- 計(jì)算，其測(cè)量難點(diǎn)與鋰鹽類似，同樣來(lái)源于空氣中的CO2，但正極材料檢測(cè)量大，常規(guī)的滴定自動(dòng)化方案的敞口滴定杯無(wú)法避免CO2干擾，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果持續(xù)偏移。
使用InMotion CoverUp自動(dòng)化滴定系統(tǒng)，在樣品等待時(shí)會(huì)通過(guò)蓋子密封樣品，僅當(dāng)測(cè)量時(shí)，儀器自動(dòng)通過(guò)磁吸移除蓋子進(jìn)行測(cè)量，避免樣品在等待時(shí)吸收CO2。
3 電解液氯離子含量低
鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm， 對(duì)于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液，要求低于1ppm；其極低的含量非常考驗(yàn)電極的性能，特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度，降低檢測(cè)限，同時(shí)可以用于強(qiáng)腐蝕性介質(zhì)，非常適合檢測(cè)電解液中痕量氯離子。
電極：鍍層電極
滴定劑：0.005mol/L AgNO3
溶劑：丙酮或異丙醇
