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影響頂空氣相色譜儀的因素
閱讀：1269 發(fā)布時間：2016-11-22
(1)加熱溫度的影響：要保證揮發(fā)物質從試樣中揮發(fā)出來，并達到穩(wěn)定的動態(tài)平衡。加熱溫度愈高，逸出的干擾測定的其他揮發(fā)物質越多，選擇合適的溫度，減少干擾。另外，樣品如處于高溫恒溫器里，在室溫下注射會使沸點較高的組分冷凝。
(2)活度系數(shù)的影響：在樣品中加入電解質或非電解質，可以增大活度系數(shù)有利測定。
(3)壓力的影響：密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高，壓力大于外界的大氣壓力，用注射器從容器中抽取樣品，會造成誤差。
(4)空間的影響：上部空間體積要適中，小一點可增大靈敏度，但太小則不易達到相平衡，且取樣不易均勻。
(5)進樣器的影響：取樣不能像取液體試樣那樣快，應慢慢提起芯焊，并在取樣之前用少許蒸餾水將進樣器內壁潤濕，使壁與芯焊更密合。
另外，汽化瓶的大小、取樣量的多少都應考慮。
應用分析
氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點，成為應用zui廣泛的分析技術之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領域成為重要的監(jiān)測工具。在糧油檢測中，大豆油溶劑殘留的測定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便，我國浸出法使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，是一個多種烷烴的混合物。用色譜法測定溶劑殘留有直接進樣法、預汽化器法及頂空氣相色譜法，直接進樣法試樣對儀器有污染；預汽化器法，則由于預汽化器難于標準化而不適用；頂空氣相色譜法較為適用。
分析條件如下：
氣相色譜儀：FID；固定相：5%DEGS白色擔體；汽化室溫度：140℃；色譜柱：不銹鋼柱；柱溫：60℃；N2：30mL/min。
a:保留時間0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000;
b:保留時間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
保留時間受柱長、柱溫、載氣流速、氫氣和空氣流速等因素影響，在同一臺色譜儀和*相同的色譜條件下，同一化合物有相同的保留時間。在實際工作中，受進樣快慢、注射位置等影響，*相同的色譜條件是不容易掌握的。如果儀器運轉正常，在同樣的色譜條件下，多次測得的保留時間有較好的重復性。在實際工作中，我們總結了以下幾點經驗。
(1)溶劑殘留國標中要求油樣密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，試驗中我們發(fā)現(xiàn)加熱至少1h，這樣測得的穩(wěn)定性較好。對頂空樣品的恒溫時間繼續(xù)加長，超過了恒溫時間，色譜測定的峰面積基本不變。
(2)國標中要求吸取0.10～0.15mL液上氣體注入色譜，實際上我們吸取60μL,一方面滿量程密閉性差，另一方面進樣量少其分離效果好、柱效高。
(3)氣體的流速要掌握好。氫氣的流速以不滅火為前提，要盡量慢；載氣的流速是決定色譜分離的重要原因之一，一般載氣流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響，要根據(jù)儀器條件選擇合適的流速。
頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個簡單的玻璃瓶就可以進行分析，一般定量分析時每個頂空瓶子只能取一次樣，達到平衡需要一定的時間。動態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器，花更多的時間，因此費用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時，吹掃氣中的雜質會帶入樣品，還要選擇吸附劑，而且有吸附和脫附不*的問題。