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氣相色譜儀操作的基礎(chǔ)要了解
閱讀：1272 發(fā)布時(shí)間：2017-7-7
對一個(gè)混合試樣成功地分離，是氣相色譜儀操作分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個(gè)方面：
1.載氣對柱效的影響：
載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程：
?。?）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān)；
（2）當(dāng)載氣流速u小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱效；
?。?）當(dāng)載氣流速u較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)對柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較小的氣體，如H2、He作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。
2.載氣流速（u）對柱效的影響：
從速率方程可知，分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比，傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一*流速。對于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測定塔板高度，作H-u圖。
H-u圖曲線上的zui低點(diǎn)，塔板高度zui小，柱效zui高。該點(diǎn)所對應(yīng)均流速即為*載氣流速。在實(shí)際分析中，為了縮短分析時(shí)間，選用的載氣流速稍高于*流速。
3.柱溫的選擇
柱溫是影響氣相色譜儀操作的重要參數(shù)之一，主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。
在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離，分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時(shí)，選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度。對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。
1.載氣對柱效的影響：
載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上，它與載氣分子量的平方根成反比，即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程：
?。?）渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān)；
（2）當(dāng)載氣流速u小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響是主要的，因此選用分子量較大的載氣，如N2、Ar，可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小，從而減小分子擴(kuò)散的影響，提高柱效；
?。?）當(dāng)載氣流速u較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)對柱效的影響起主導(dǎo)作用，因此選用分子量較小的氣體，如H2、He作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。
2.載氣流速（u）對柱效的影響：
從速率方程可知，分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速成反比，傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速成正比，所以要使理論塔板高度Hzui小，柱效zui高，必有一*流速。對于選定的色譜柱，在不同載氣流速下測定塔板高度，作H-u圖。
H-u圖曲線上的zui低點(diǎn)，塔板高度zui小，柱效zui高。該點(diǎn)所對應(yīng)均流速即為*載氣流速。在實(shí)際分析中，為了縮短分析時(shí)間，選用的載氣流速稍高于*流速。
3.柱溫的選擇
柱溫是影響氣相色譜儀操作的重要參數(shù)之一，主要影響來自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；從而直接影響分離效能和分析速度。
在實(shí)際分析中應(yīng)兼顧這幾方面因素，選擇原則是在是在難分離物質(zhì)對能得到良好的分離，分析時(shí)間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用較低的柱溫。同時(shí)，選用的柱溫不能高于色譜柱中固定液的zui高使用溫度。對于沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”，可以使混合物中低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分都能獲得良好的分離。