小型氣相色譜儀檢定TCD靈敏度的測定條件
閱讀:2140 發(fā)布時(shí)間:2018-3-23
靈敏度和檢出限這個(gè)數(shù)據(jù),不僅是小型氣相色譜儀廠家用來評(píng)估儀器性能的參數(shù),也是用戶用來選擇和評(píng)價(jià)小型氣相色譜儀,比較不同品牌儀器性能并進(jìn)行選購的重要參照;當(dāng)然了,指標(biāo)較好的儀器,在分析低濃度低含量的樣品過程中也將具有極大的優(yōu)勢。
在計(jì)量檢定規(guī)程中,TCD測定的是靈敏度;FID、FPD、NPD和ECD測定是檢出限。至于TCD不測定檢出限而測定靈敏度,一般認(rèn)為是約定俗成的原因。
小型氣相色譜儀TCD靈敏度的測定條件:
在測定根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)TCD進(jìn)行靈敏度測試之前,應(yīng)當(dāng)確保TCD檢測器達(dá)到穩(wěn)定,基線漂移和基線噪聲達(dá)到要求,尤其是基線漂移應(yīng)當(dāng)在規(guī)定值之內(nèi),不然由于儀器尚未穩(wěn)定,測得的數(shù)值會(huì)偏大。
測定TCD靈敏度時(shí)使用氫氣或者氦氣做載氣,載氣的純度應(yīng)當(dāng)盡量的高,如果載氣中含有氧,長期使用會(huì)對(duì)檢測器造成損壞;如果使用氮?dú)鉁y定的值會(huì)非常低。
測定時(shí),介于檢測器結(jié)構(gòu)等原因,國產(chǎn)TCD一般使用填充柱進(jìn)行測定。
具體的儀器實(shí)驗(yàn)條件,包括進(jìn)樣口的溫度、柱箱溫度和檢測器溫度,載氣流速以及橋溫/橋電流的設(shè)置,應(yīng)當(dāng)根據(jù)廠家推薦的值進(jìn)行設(shè)定。
一般來說,TCD橋電流越大,靈敏度會(huì)越高,但是會(huì)造成小型氣相色譜儀穩(wěn)定時(shí)間長,也會(huì)減少檢測器的使用壽命,因此選用合適的橋電流會(huì)非常的重要。如果檢測器需要設(shè)定橋溫(替代橋電流),橋溫一般高于檢測器溫度(30~50)℃,此種情況下,檢測器會(huì)有較好的靈敏度。