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產(chǎn)品簡(jiǎn)介
詳細(xì)介紹
常壓微波化學(xué)反應(yīng)器產(chǎn)品簡(jiǎn)介:
微波是波長(zhǎng)介于1~1000mm,頻率介于300MHz~300GHz范圍內(nèi)的電磁波,因其具有使介質(zhì)內(nèi)部發(fā)生能量轉(zhuǎn)換和空間輸能的特性,受到科學(xué)界的關(guān)注。
微波化學(xué)是利用現(xiàn)代微波技術(shù)來(lái)研究物質(zhì)在微波場(chǎng)作用下的物理和化學(xué)特性,探討微波場(chǎng)直接作用于介質(zhì),促進(jìn)或改變各類化學(xué)反應(yīng),從而形成微波化學(xué)實(shí)驗(yàn)的方法和理論,探究其應(yīng)用范圍和工業(yè)前景的一門新興的邊緣學(xué)科。微波化學(xué)作為一個(gè)新興化學(xué)分支學(xué)科,使化學(xué)工作者不能不了解和關(guān)心。微波化學(xué)的應(yīng)用范圍已經(jīng)十分廣泛,如微波無(wú)機(jī)合成化學(xué)、微波有機(jī)合成化學(xué)、分析化學(xué)中應(yīng)用微波、環(huán)境化學(xué)中應(yīng)用微波、石化學(xué)中應(yīng)用微波、微波誘導(dǎo)催化反應(yīng)、冶金中應(yīng)用微波、微波的生物學(xué)效應(yīng)在生化領(lǐng)域的應(yīng)用等等,幾乎涵蓋了化學(xué)的每一個(gè)分支領(lǐng)域,特別是對(duì)微波有機(jī)合成反應(yīng)有大量成果報(bào)道。
常壓微波化學(xué)反應(yīng)器(WBFY-205型)根據(jù)微波化學(xué)理論,采用微電腦技術(shù)和微波調(diào)整技術(shù),使微波功率連續(xù)可調(diào)、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好,對(duì)于需要摸索微波催化反應(yīng)條件的實(shí)驗(yàn),特別是對(duì)于那些要求較小微波功率而又希望保持連續(xù)微波輻射的化學(xué)實(shí)驗(yàn),其科學(xué)性和實(shí)用性得到理想發(fā)揮。
常壓微波化學(xué)反應(yīng)器的優(yōu)勢(shì):
1、微波化學(xué)反應(yīng)器底層配置有磁力攪拌裝置,能使燒杯內(nèi)液體受到磁力攪拌而流動(dòng),試驗(yàn)效果更佳。
2、輸出微波功率0~750W任意可調(diào),設(shè)定的輸出功率可通過(guò)功率表顯示。根據(jù)反應(yīng)需要設(shè)定合適的輸出功率,在反應(yīng)過(guò)程中保證有連續(xù)不斷的微波輻射。
3、微波化學(xué)反應(yīng)器具有定時(shí)功能,在設(shè)定時(shí)間工作,設(shè)定時(shí)間結(jié)束即停,時(shí)間設(shè)置范圍可達(dá)100分鐘。
4、適用于安裝攪拌裝置的整體設(shè)計(jì)。
5、在相同的工作環(huán)境和工作介質(zhì)情況下,選擇相同的功率和工作時(shí)間可以獲得相同的反應(yīng)條件,實(shí)驗(yàn)有令人滿意的重復(fù)性。
6、配置適用于化學(xué)反應(yīng)的玻璃套件。用戶可根據(jù)反應(yīng)條件任意加裝標(biāo)準(zhǔn)口的反應(yīng)容器(50-500ml),及冷凝回流、滴加、補(bǔ)液和分水等裝置。
微波化學(xué)反應(yīng)器的工作原理:
微波是一種高頻率的電磁波,其本身并不產(chǎn)生熱量。自然界的微波因?yàn)榉稚⒍荒茏鰹槟茉础6趴毓苁菍㈦娔苻D(zhuǎn)變?yōu)槲⒉?,?450MHz的振蕩頻率穿透介質(zhì),當(dāng)介質(zhì)有合適的介電常數(shù)和介質(zhì)消耗時(shí),便會(huì)在微波場(chǎng)中發(fā)生高頻振蕩,使能量在介質(zhì)內(nèi)部積蓄起來(lái)。對(duì)化學(xué)反應(yīng)而言,可同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)。
微波可以被極性介質(zhì)和金屬粉末吸收,能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料,但在金屬表面會(huì)被反射。
通常條件下,磁控管的輸出功率是基本固定的,而化學(xué)反應(yīng)常常需要低功率的連續(xù)微波輻照,WBFY-205型微波化學(xué)反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)了微波輸出功率連續(xù)可調(diào),并能嚴(yán)格地按照設(shè)定時(shí)間執(zhí)行,從而可以獲得相同的工作狀態(tài)下重復(fù)的化學(xué)反應(yīng)。
微波化學(xué)反應(yīng)器的安裝:
1、開(kāi)箱檢查:
拆箱后取出微波爐本體,按爐門開(kāi)關(guān)鍵打開(kāi)爐門,小心取出腔體內(nèi)的所有物品,按照裝箱單進(jìn)行清點(diǎn),檢查爐體有無(wú)損傷、爐門及開(kāi)關(guān)是否正常。
2、主截止波導(dǎo):
主截止波導(dǎo)下段已安裝在爐內(nèi)腔體頂部。從附件中取出截止波導(dǎo)上段,旋下防塵小蓋,按以下步驟安裝:
(1)將波導(dǎo)上段旋入下段的螺孔內(nèi)。
(2)用扳手夾住上段六角處將其緊固(以手指從內(nèi)壁感覺(jué)接頭處無(wú)明顯縫隙為度,不要緊固過(guò)度)。
(3)旋緊止松螺帽。
3、導(dǎo)氣截止波導(dǎo):
導(dǎo)氣截止波導(dǎo)出廠前已經(jīng)安裝好,請(qǐng)檢查在運(yùn)輸過(guò)程中是否有松動(dòng),若有松動(dòng),予以擰緊。
4、聚四氟乙烯盤架:
根據(jù)需要選用3支螺釘,平頭向下旋入圓盤的螺孔內(nèi)(調(diào)節(jié)環(huán)用于調(diào)節(jié)不同規(guī)格燒瓶的位置和高度),置于腔體中間,放置后注意燒瓶底不可碰觸下面的轉(zhuǎn)軸。
5、微波化學(xué)反應(yīng)器的安置:
(1)工作環(huán)境:通風(fēng)柜內(nèi)為宜,要水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實(shí)驗(yàn)用鐵架固定。通風(fēng)口處15cm之內(nèi)不應(yīng)放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。
(2)供電:理想的供電是用穩(wěn)壓電源。如無(wú)穩(wěn)壓電源則應(yīng)有專用供電線路,不與其它大功率的用電設(shè)備共線,線路要有良好接地。應(yīng)用8A以上保險(xiǎn)絲。
控制面板/顯示窗的操作:
控制面板上除數(shù)字鍵、功能鍵和顯示屏外,還有功率表和功率調(diào)節(jié)旋鈕,磁力攪拌開(kāi)關(guān)和轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕。
1、設(shè)定反應(yīng)時(shí)間:
按反應(yīng)時(shí)間選擇鍵——按數(shù)字鍵——按啟動(dòng)鍵
2、功率調(diào)節(jié):
順時(shí)針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕(先快后慢),功率表指示到所需功率讀數(shù)時(shí)為止,剛開(kāi)始時(shí)電壓升高不足以令磁控管起振,到一定電壓后方有微波功率輸出,如果下一次實(shí)驗(yàn)需要同樣的輸出功率,反應(yīng)完畢后不要改變功率調(diào)節(jié)旋鈕的位置,下一次實(shí)驗(yàn)時(shí)只需要再次設(shè)定反應(yīng)時(shí)間即可。
3、中止:
正在運(yùn)行的實(shí)驗(yàn)需要中止,按清除鍵。
4、修改反應(yīng)時(shí)間設(shè)定值:
反應(yīng)時(shí)間設(shè)定完畢后如需要加以修改,先按清除鍵清除上次設(shè)定值,再重新輸入數(shù)字。
5、重啟:
反應(yīng)過(guò)程中需要暫停微波供能,按暫停鍵,當(dāng)再次按啟動(dòng)鍵后,微波反應(yīng)器將繼續(xù)完成原先設(shè)定的工作程序。
6、攪拌:
如需燒杯內(nèi)液體流動(dòng),可打開(kāi)磁力攪拌開(kāi)關(guān),再調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速旋鈕至所需速度。
7、蜂嗚器聲訊號(hào):
每正確按動(dòng)一次鍵,蜂鳴器都會(huì)有一次聲響,如無(wú)聲響,表示反應(yīng)器未能接收指示,工作程序完成后會(huì)發(fā)出6次蜂鳴聲。
8、顯示屏:
微波反應(yīng)器接通電源,顯示屏內(nèi)即顯示“00:00”。前兩位為分計(jì)數(shù),后兩位為秒計(jì)數(shù)。設(shè)定反應(yīng)時(shí)間時(shí),光標(biāo)在一位數(shù)字閃爍,每輸入一位數(shù)字,光標(biāo)閃爍將后移一位,直至四位數(shù)字設(shè)定完畢,方可啟動(dòng)微波輸出或進(jìn)行清除修改。按啟動(dòng)鍵后,顯示屏顯示所設(shè)定時(shí)間的倒計(jì)時(shí),直至程序結(jié)束。
微波化學(xué)反應(yīng)器的工作方法:
1、干物質(zhì)烘烤:
受潮的干物質(zhì)(如硅膠除濕)??芍苯臃胖糜谖⒉ǚ磻?yīng)器腔內(nèi)進(jìn)行烘烤。
2、封管實(shí)驗(yàn):
從微波化學(xué)反應(yīng)器和操作者的安全性考慮,封管實(shí)驗(yàn)要切實(shí)注意以下幾點(diǎn):
(1)已知會(huì)產(chǎn)出氣體的反應(yīng)不可做封管實(shí)驗(yàn);
(2)封管要由耐壓的95料玻璃制成,反應(yīng)物料的量要嚴(yán)格控制;
(3)封管要置于一個(gè)塑料微波盒內(nèi),再放置玻璃轉(zhuǎn)盤上啟動(dòng)反應(yīng)器。
3、液相或液/固相化學(xué)反應(yīng):
(1)如反應(yīng)物量小并無(wú)須攪拌,可用50ml或100mL燒瓶。將聚四氟乙烯盤架置于爐底中間,再將直接管由爐頂穿過(guò)截止導(dǎo)管插入燒瓶,在爐項(xiàng)上方安裝合適的回流裝置。
(2)如反應(yīng)物量大或需要插入攪拌棒(注:攪拌棒要是玻璃或聚四氟乙烯制,不可用金屬制品),則用250ml或500mL燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的γ形兩口或ψ形三口連接管先組合好。由爐頂穿過(guò)截止波導(dǎo)插入燒瓶口,接上攪拌機(jī),然后安排回流裝置及滴液漏斗等。
4、固相化學(xué)反應(yīng):
根據(jù)反應(yīng)需要靈活安排反應(yīng)容器和工作方式,要遵循以下原則:
(1)產(chǎn)生氣體的反應(yīng),特別是產(chǎn)生腐蝕性、刺激性氣體的反應(yīng),容易對(duì)電路和電腦板造成損害,應(yīng)該安裝回流裝置并通過(guò)導(dǎo)管引出爐外抽走。
(2)反應(yīng)物和生成物的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同,在微波場(chǎng)中對(duì)微波能量的吸收會(huì)有差異,反應(yīng)一段時(shí)間后往往發(fā)生局部溫差,所以固相反應(yīng)在進(jìn)行過(guò)程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出,使反應(yīng)盡可能得以均勻進(jìn)行。
(3)微波反應(yīng)器中任何化學(xué)反應(yīng)都不應(yīng)放在敞口容器內(nèi)進(jìn)行,更不允許放在無(wú)安全裝置的密封容器內(nèi)進(jìn)行,因?yàn)榍罢呖赡茉斐蓢姙R,污染腔體,后者有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。
5、需通保護(hù)氣的化學(xué)反應(yīng):
用250ml三頸燒瓶,其側(cè)頸接保護(hù)氣接管組合件,將PFA管從腔體內(nèi)由下向上穿過(guò)導(dǎo)氣截至波導(dǎo),伸出腔頂,把導(dǎo)氣玻塞向下塞入側(cè)頸口,接通保護(hù)氣源,中頸再安排冷凝管等。
工作程序操作舉例:
例1:反應(yīng)物50mL,液態(tài),需回流,不攪拌,要求功率300W,預(yù)計(jì)反應(yīng)時(shí)間2分30秒。
1、將100mL燒瓶?jī)?nèi)放入反應(yīng)物,打開(kāi)爐門,將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方,調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜,將直接管由爐頂插入燒瓶口,安裝冷凝管,接通冷卻水,關(guān)上爐門。
2、設(shè)定反應(yīng)時(shí)間:按反應(yīng)時(shí)間選擇鍵,按數(shù)字鍵0230,顯示窗顯示02:30。
3、按啟動(dòng)鍵,顯示窗開(kāi)始倒計(jì)時(shí),立即順時(shí)針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕(先快后慢)至功率表指針示值0.3KW。
4、微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波,結(jié)束工作時(shí)蜂嗚器鳴響6次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時(shí)針?lè)较蛘{(diào)回零位,小心提起直接管,取出燒瓶。
例2:反應(yīng)物液/固態(tài),150g左右,反應(yīng)需要回流和攪拌,并需要通保護(hù)氣,要求功率100W,預(yù)計(jì)反應(yīng)時(shí)間為10分鐘。
1、將250mL二頸燒瓶?jī)?nèi)放入反應(yīng)物備用;打開(kāi)爐門將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方,調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜;保護(hù)氣接管組合件先由爐腔內(nèi)自下而上把PFA管穿出小截止波導(dǎo),再把備好料的二頸燒瓶置于盤架上,塞好導(dǎo)氣玻塞。
2、將聚四氟乙烯攪拌子放入燒瓶、γ形或ψ形連接管以及直接管先組合好,然后出爐頂穿過(guò)截止波導(dǎo)插入燒瓶口,調(diào)整好位置后固定好,打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān),慢慢順時(shí)針旋動(dòng)調(diào)速旋鈕至合適轉(zhuǎn)速。
3、安裝冷凝管,接通冷卻水,接通外部保護(hù)氣導(dǎo)管,檢查所有的裝置無(wú)誤后,關(guān)上爐門。
4、設(shè)定反應(yīng)時(shí)間:按反應(yīng)時(shí)間選擇鍵,按數(shù)字鍵1000,顯示窗顯示10:00。
5、按啟動(dòng)鍵,顯示窗開(kāi)始倒計(jì)時(shí),立即順時(shí)針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕(先快后慢)至功率表指針示值0.1KW。
6、微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波,結(jié)束工作時(shí)蜂鳴器鳴響6次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕和攪拌調(diào)速旋鈕反時(shí)針?lè)较蛘{(diào)回零位。
7、取下冷凝管,小心抽出攪拌棒/接管組合,取出燒瓶。
[附注1]:如果反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),由于外界電壓變化、反應(yīng)介質(zhì)溫度及理化特性變化等各種原因,輸出功率讀數(shù)有可能發(fā)生漂移,注意觀察功率表,適時(shí)進(jìn)行凋節(jié)。若需做平行試驗(yàn),前一次反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)保持原位,不要調(diào)回零位,下一次反應(yīng)物放好后,按同樣方法設(shè)定反應(yīng)時(shí)間,再按啟動(dòng)鍵,反應(yīng)將以同樣的條件重復(fù)進(jìn)行。
[附注2]:如需獲得此次反應(yīng)微波輸出功率的準(zhǔn)確值,反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕保持原位不要調(diào)回零位,依照下一節(jié):《微波輸出功率的測(cè)試方法》測(cè)試,但滿功率工作后仍應(yīng)歸零。
微波輸出功率的測(cè)試方法:
測(cè)試環(huán)境:在室溫不低于20℃時(shí)較好。
儀器:250ml燒瓶一只,0.1℃溫度計(jì)一支。
測(cè)試步驟:
1、以同一單口燒瓶(預(yù)先稱其干重W)準(zhǔn)確量取置入200ml蒸餾水;
2、記錄加熱前水溫T1;
3、將燒瓶放入微波反應(yīng)器,定時(shí)15秒加熱,計(jì)時(shí)結(jié)束立即取出燒瓶,搖勻后迅速記錄加熱15秒后的水溫T2;
4、放回微波反應(yīng)器,立即定時(shí)45秒加熱,同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3;
5、連續(xù)重復(fù)步驟2~4,如果室溫不太低、動(dòng)作又足夠快,每次的T3可作為下次的T1,重復(fù)2次(一共記錄三次)。
計(jì)算:
1、△T1=T2-T1△T2=T3-T2
△T=△T2-△T1為扣除剛啟動(dòng)時(shí)不穩(wěn)定因素后,穩(wěn)定加熱30秒過(guò)程中產(chǎn)熱引起的溫升,取3次平均值△Tp
2、燒瓶熱容量Cp=44.43×W/60=0.7405W(J/℃)
其中:44.43(J/mol·℃)——SiO2熱容
60——SiO2分子量
W——燒瓶質(zhì)量
3、微波輸出的平均功率:
P=(△Tp·Cp+4.184·△Tp·V)/t=△Tp(Cp+4.184V)/t=△Tp(0.7450W+836)/30
其中:△Tp——加熱過(guò)程中的平均溫升
Cp——燒瓶熱容量
4、184(J/Cal)——熱功當(dāng)量
V——水的體積200ml(蒸餾水的比重和比熱均以1計(jì)算)
t——穩(wěn)定加熱時(shí)間30秒
[注1]體系的散熱和水蒸發(fā)耗能因加熱時(shí)間短,溫差小,予以忽略。操作時(shí)動(dòng)作要穩(wěn)、快。
[注2]本方法是以水為介質(zhì)時(shí)測(cè)出反應(yīng)器的微波輸出功率,用其他的試劑工作時(shí)還會(huì)有反射功率(不同的試劑因其介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同,其反射功率也不同),未計(jì)入。
[注3]測(cè)試過(guò)程中功率表讀數(shù)應(yīng)盡可能保持與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的讀數(shù)相同,以保證所測(cè)出的微波輸出功率與反應(yīng)時(shí)所用的輸出功率相同。
注意及警告
1、本反應(yīng)器爐體構(gòu)造嚴(yán)密,截止波導(dǎo)尺寸經(jīng)計(jì)算設(shè)計(jì),成品經(jīng)漏能儀檢測(cè)微波泄漏符合國(guó)家規(guī)定,使用中切勿取下截止波導(dǎo);切勿損壞爐門的安全鎖(位于爐門門鉤處),爐門開(kāi)啟時(shí)切勿在爐門上放置重物,門縫常用濕布清潔;門邊線縫若有損壞或當(dāng)爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時(shí),立即停止使用,以防微波外泄傷人。
2、切勿采用無(wú)安全裝置的密閉容器在微波反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),以免發(fā)生爆炸事故。
3、不可以空腔操作(即腔體內(nèi)無(wú)任何可吸收微波的介質(zhì)),否則反應(yīng)器內(nèi)的安全裝置將會(huì)令系統(tǒng)停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動(dòng);反應(yīng)物要有一定的極性,如果全部為非極性物質(zhì)則相當(dāng)于空腔操作,反復(fù)空腔操作的結(jié)果將會(huì)造成磁控管的功率降低直至損壞。
4、反應(yīng)物量少、沸點(diǎn)低或需要長(zhǎng)時(shí)間回流的反應(yīng),應(yīng)該盡可能用較小的功率。
5、未知反應(yīng)條件的化學(xué)反應(yīng),應(yīng)先從小功率開(kāi)始試驗(yàn)摸索。
6、切勿放置任何金屬物體于腔內(nèi),包括金屬容器等,防止工作中腔體內(nèi)放電、打火。
7、保護(hù)氣接管由一個(gè)14號(hào)的接口和一段PFA軟管組成,PFA材料對(duì)微波透明,不可隨意用其他材料的軟管代替。
8、工作完畢要把功率調(diào)節(jié)旋鈕反時(shí)針?lè)较蛐降祝悦庠俅螁?dòng)時(shí)功率不易控制。
9、切勿在無(wú)回流裝置的情況下加熱低沸點(diǎn)試劑,或?qū)⒁兹计分苯又糜谇惑w內(nèi)加熱;萬(wàn)一爐內(nèi)著火,請(qǐng)保持冷靜:
(1)千萬(wàn)別開(kāi)爐門;
(2)迅速按下清除鍵;
(3)切斷電源;
(4)采取常規(guī)滅火措施。
微波化學(xué)反應(yīng)器的保養(yǎng):
1、清理:每次實(shí)驗(yàn)完成后,要立即檢查腔體內(nèi)有無(wú)水霧凝結(jié)、留入化學(xué)試劑或其它物體,務(wù)必清理干凈。腔體內(nèi)壁和爐門用微濕軟布清潔,然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應(yīng)器外殼應(yīng)用微濕軟布清潔,注意不要讓任何液體由爐頂流入爐體??刂泼姘逡酶绍洸寄ú粒?xí)r請(qǐng)將爐門打開(kāi),防止不小心啟動(dòng)微波反應(yīng)器。擦完之后請(qǐng)按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。
2、清洗:聚四氟乙烯盤架可用熱肥皂水浸洗,清水沖凈后拭干備用,如果太臟不僅容易產(chǎn)生噪音,而且在實(shí)驗(yàn)中同時(shí)吸收微波能,干擾化學(xué)反應(yīng)。
3、風(fēng)扇:機(jī)內(nèi)風(fēng)扇經(jīng)改裝保持連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕,潮濕季節(jié)請(qǐng)經(jīng)常通電使風(fēng)機(jī)工作幫助防潮。
4、除濕:工作結(jié)束后立即取出燒瓶,關(guān)上爐門,使風(fēng)扇繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)十分鐘以上驅(qū)除腔體內(nèi)積存的水霧或其它氣體,然后斷電。
5、長(zhǎng)期停用:節(jié)假日之前,務(wù)必對(duì)微波化學(xué)反應(yīng)器作清理,拆除所有玻璃器件,腔體內(nèi)擦凈拭干后通電使風(fēng)機(jī)工作十分鐘以上,斷電后將截止波導(dǎo)頂部小蓋擰上,腔體內(nèi)放置硅膠除濕,關(guān)上爐門。