詳解差示熱量掃描儀的操作方式
差示熱量掃描儀的操作方式如下:
一、 開機(jī)
常溫模式:
1、首先打開吹掃氣體(高純氮?dú)猓瑝毫φ{(diào)至1.5MPa左右。
2、打開電腦和DSC主機(jī)電源,主機(jī)前面板上三個(gè)指示燈閃亮后“RDY”燈常亮。
3、啟動Pyris軟件并在軟件中點(diǎn)選聯(lián)機(jī)按鈕。雙擊電腦桌面“Pyris Manager”圖標(biāo),單擊活動窗口上的“DiamondDSC”啟動按鈕進(jìn)行聯(lián)機(jī)。
低溫模式(自動液氮制冷):
1、打開爐子吹掃氣體(高純氦氣)、氣簾氣體(高純氮?dú)猓┖鸵旱撈繗怏w(普氮或者高純氮)的氣體開關(guān),壓力都調(diào)至1.5 Mp左右,氣簾氣體的壓力調(diào)到9~12psi左右(該壓力表在DSC主機(jī)的右后部)。
2、打開自動液氮制冷系統(tǒng)的電源。
二、樣品準(zhǔn)備與放置
1、將稱重后的樣品置于樣品皿中(鋁皿zui高使用溫度550°C,550°C~650°C時(shí)使用銅皿),使用手動壓片機(jī)密封樣品皿。
2、將樣品皿(左)和參比空皿(右)分別放置于爐子內(nèi)。
3、將白金蓋蓋好,然后將上蓋、前蓋蓋好,準(zhǔn)備測試。特別提醒:禁止使用該DSC進(jìn)行分解試驗(yàn)
三、使用Diamond DSC進(jìn)行測試
1、雙擊桌面“Pyris Manager”圖標(biāo),單擊工具條上的“Diamond DSC”聯(lián)機(jī)按鈕打開軟件。
2、在“Method Editor”窗口中設(shè)置測試條件。“Sample Info”輸入樣品重量和選擇結(jié)果保存路徑; “InitialState” 設(shè)置初始溫度和選擇基線路徑(可不選);“Program”中編寫升降溫測試步驟,包括溫度范圍,升降溫速率或者等溫等;“View Program”檢查編輯的程序正確與否;
3、點(diǎn)擊“Diamond DSC Control Panel”上的開始/結(jié)束按鈕 開始測試。
4、測試結(jié)束后,單擊“Start Pyris”按鈕,選擇“Data Analysis ” 進(jìn)入數(shù)據(jù)分析主界面進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。 注:基線測量與樣品測量流程與操作一樣,只是左右爐子都放置空皿。
四、關(guān)機(jī)
1、常溫模式:關(guān)機(jī)時(shí)首先關(guān)閉DSC電源及操作軟件,再關(guān)閉鋼瓶氣體。
2、低溫模式:如果第二天要繼續(xù)DSC測試,就將氣簾氣體關(guān)掉,而吹掃氣體調(diào)整到0.5~1MPa,關(guān)閉DSC電源、操作軟件和電腦;如果第二天不進(jìn)行DSC測試,關(guān)掉所有的氣體,DSC電源,操作軟件和電腦。