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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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更新時間：2022-08-17 09:39:14瀏覽次數(shù)：3133
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進口標(biāo)準(zhǔn)品配制方法:
將碘溶于吡啶中，做為儲備液，此溶液穩(wěn)定，于應(yīng)用前，將此溶液用甲醇稀釋，并加入二氧化硫，使三者的摩爾比為： 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ，并使每毫升試劑相當(dāng)于2～5毫克水。常用的配方是84.7克（0.33摩爾）碘溶于269毫升（3.3摩爾）無水吡啶中，加667毫升無水甲醇,將此溶液置于冰浴中，緩緩?fù)ㄈ攵趸驓怏w或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克（1摩爾）為止。甲醇是配制此試劑的zui常用溶劑，因它對一般樣品和反應(yīng)產(chǎn)物的溶解度均較好；其他醇類如乙二醇等也可應(yīng)用。配好的溶液不穩(wěn)定，放置時會分解，開始分解較快，過幾十小時后逐漸變慢，即可應(yīng)用。
進口標(biāo)準(zhǔn)品用時應(yīng)同時以水標(biāo)定，常用的標(biāo)準(zhǔn)是水的甲醇溶液，也可用含已知結(jié)晶水量的有機酸鹽類（如二水合酒石酸鈉）做為標(biāo)準(zhǔn)。因系用于水的測定，所以所用的試劑、溶劑等均須預(yù)先經(jīng)脫水處理，容器也必須干燥，儲存與使用過程均應(yīng)采取防潮措施，不使空氣中水分進入試劑，并應(yīng)對所用溶劑進行空白滴定，以求得其含水量。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20～70%的空氣中,增重為0.01～0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的。當(dāng)然,zui簡單還是用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液。
中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應(yīng)式的計算值，因為配制的溶液不穩(wěn)定，放置時不斷分解，一般在一個月即損失一半左右，其分解反應(yīng)為： SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3，因此試劑配制后放置時間較長即會失去效用。為克服此缺點，可將此試劑分開配制成兩種溶液，分別存放，均較穩(wěn)定。*種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇，第二種溶液為碘的甲醇溶液。使用時,或事先將二液混合,放置過夜后用作滴定劑；或?qū)悠啡苡?種溶液中，以第二種溶液進行滴定。存放與使用時，仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā)。
