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          目錄:濟南捷島分析儀器有限公司>>二手設備>>氣相色譜儀>> 濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法

          濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法
          • 濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法
          參考價 面議
          具體成交價以合同協(xié)議為準
          參考價 面議
          具體成交價以合同協(xié)議為準
          • 品牌 SHIMADZU/島津
          • 型號
          • 廠商性質 經銷商
          • 所在地 濟南市
          屬性

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          更新時間:2024-10-09 20:50:19瀏覽次數(shù):1660評價

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          適用行業(yè) 通用型 儀器種類 實驗室
          應用領域 生物產業(yè)
          濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內標法定量。

          濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法概述:

          1 范圍

          本技術規(guī)范規(guī)定了血液中乙醇的頂空氣相色譜測定方法。

          本技術規(guī)范適用于血液中乙醇的定性及定量分析。

          本技術規(guī)范的方法檢出限為0.01mg/mL;定量下限為0.05mg/mL。

          2 規(guī)范性引用文件

          下列文件對于本技術規(guī)范的應用是*的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本技術規(guī)范。凡是不注日期的引用文件,其版本(包括所有的修改單)適用于本技術規(guī)范。

          GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

          GA/T 122  毒物分析名詞術語

          3 原理

          本法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經與平行操作的乙醇對照品比較,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),用內標法定量。

          4 試劑和材料

          除另有說明外,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

          4.1 乙醇

          色譜純。

          4.2 乙醇標準溶液

          精密稱取適量乙醇,用水配成10.0mg/mL乙醇標準儲備溶液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為6個月。試驗中所用其它濃度的標準溶液均從上述儲備液稀釋而得,在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為3個月。

          4.3 叔丁醇

          色譜純。

          4.4 叔丁醇溶液

          精密稱取適量叔丁醇,用水配成5.0mg/mL叔丁醇儲備液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為12個月。將儲備液用水稀釋,得40.0μg/mL叔丁醇內標工作液,在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為6個月。

          5 儀器

          5.1 氣相色譜儀

          配火焰離子化檢測器(FID)。

          5.2 頂空進樣器

          配1mL定量進樣環(huán)。

          5.3 樣品瓶

          10mL,頂空自動進樣器用。

          5.4 硅橡膠墊

          5.5 鋁帽

          5.6 密封鉗

          5.7 精密移液器

          5.8 自動稀釋儀

          6 測定步驟

          6.1 樣品處理

          用精密移液器或自動稀釋儀取待測血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇內標工作液,加入樣品瓶內,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻。

          6.2 測定

          6.2.1 頂空氣相色譜測定參考條件

          a) 色譜柱(1):DB-ALC1(30m´0.32mm´1.8mm)石英毛細管柱或相當者;

          柱溫:恒溫40°C;

          色譜柱(2):DB-ALC2(30m´0.32mm´1.2mm)石英毛細管柱或相當者;

          柱溫:恒溫40°C;

          b)載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速8mL/min;

          c)進樣口溫度:150°C;

          d)檢測器溫度:250°C;

          e)加熱箱溫度:65°C;

          f)定量環(huán)溫度:105°C;

          g)傳輸線溫度:110°C;

          h)氣相循環(huán)時間:3.5min;

          i)樣品瓶加熱平衡時間:10.0min;

          j)樣品瓶加壓時間:0.10min;

          k)定量環(huán)充滿時間:0.10min;

          l)定量環(huán)平衡時間:0.05min;

          m)進樣時間:1.00min。

          6.2.2 定性測定

          樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,以叔丁醇為內標,記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標準對照品的保留時間比較,相對誤差在±2%內,空白對照樣品內標物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,一般可以認為待測樣品中含有乙醇;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質譜法確證。如果內標物色譜峰正常,而無乙醇的色譜峰時,可認為檢驗結果為陰性。乙醇對照品和內標氣相色譜圖,參見附錄A。

          6.2.3 定量測定

          本方法采用內標法-校準曲線法或內標法-單點校正法定量測定。

          6.2.3.1  內標法-校準曲線法

          采用內標-校準曲線法測定(見附錄B)。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內標峰面積比為縱坐標,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標繪制標準曲線,用標準曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應在線性范圍內。

          6.2.3.2  內標法-單點校正法

          待測血液樣品乙醇濃度在標準溶液濃度的±30%內可用單點法定量。

          6.3 平行試驗

          按以上步驟對同一待測樣品進行平行試驗。

          單柱單檢測器兩份樣品測定結果按兩份樣品的平均值計算,雙樣相對相差不得超過10%(有凝塊的血樣不超過15%)。雙樣相對相差按式(1)計算:

                                              | C1 - C2|

          雙樣相對相差(%) = ¾¾¾¾¾ ´ 100     ………………………………(1)

                                                `C

           

          式中:

          C1、C2¾¾兩份樣品平行定量測定的結果;

          `C ¾¾兩份樣品平行定量測定結果的平均值(C1+C2)/2。

          雙柱雙檢測器兩份樣品測定結果的相對標準偏差RSD(%)若不超過5%時(有凝塊的血樣不超過10%),結果按兩份樣品結果的平均值計算。

          7 結果計算

          血液中乙醇濃度測定采用內標法-校準曲線法定量或按式(2)計算:

                                           A´ Ai′´c         

                             C = ¾¾¾¾¾¾         …………………………………(2)

                                            A′´Ai            

           

          式中:

          C¾¾血液樣品中乙醇濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

          A¾¾血液樣品中乙醇的峰面積;

          A′¾¾標準溶液中乙醇的峰面積;

          Ai′¾¾標準溶液中內標物的峰面積;

          Ai¾¾血液樣品中內標物的峰面積;

          c¾¾標準溶液中乙醇濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。

          附 錄 A
          (資料性附錄)
          乙醇對照品和內標氣相色譜圖

          A.1 按色譜柱(1)條件得乙醇對照品和內標氣相色譜圖,見圖A.1。

          叔丁醇(2.09)

           

          乙醇 (1.43)

           

          圖A.1 按色譜柱(1)條件得的乙醇對照品和內標氣相色譜圖

          A.2 按色譜柱(2)條件得乙醇對照品和內標氣相色譜圖,見圖A.2。

          叔丁醇(2.03)

           

          乙醇 (1.51)

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