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涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量
涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯的含量
目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用有機溶劑較復雜，特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后，為了達到其有害物質(zhì)指標要求，很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下，大量采用低沸點的烷烴混合環(huán)保溶劑，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分離效果不夠理想，特別是苯與附近的幾個雜質(zhì)很難分離開，造成分析結(jié)果與實際嚴重不符。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管極性柱，程序升溫以FID檢測，其分離效果十分理想，其加標回收率>98%，分析結(jié)果的精密度、準確度均明顯優(yōu)于GB18583—2001。該方法可操作性強，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業(yè)都可進行。
1實驗部分
1.1儀器和試劑
電子分析天平（萬分之一）；GC-6890A氣相色譜儀（需帶有分流裝置）；1.0μL微量進樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫(yī)用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);積分儀或色譜工作站。
苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級）；
內(nèi)標物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。
1.2測定原理
試樣中加適量內(nèi)標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內(nèi)標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡稱三苯）的含量。
1.3測定條件
以樣品中各組分是否*分離開為依據(jù)而確認測定條件：
汽化室溫度：200℃；
檢測室溫度：220℃；
載氣：氮氣，純度≥99.99%，硅膠+分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；
氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；
空氣：硅膠+分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa
程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；
分流比：40：1；
進樣量：0.4μl。
1.4相對校正因子的測定
1.4.1 標準樣品的配制
在10ml樣品瓶中分別稱取色譜純?nèi)礁?/SPAN>0.0200g（至0.0002g），稱取內(nèi)標物0.0350g至0.0002g）（使試樣和內(nèi)標物峰面積比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。（注
意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。）
1.4.2 相對校正因子的測定
特儀器穩(wěn)定后，吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。
1.4.3 相對校正因子的計算
苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算：
|
|
式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量，g；
As—內(nèi)標物甲基異丁基甲酮的峰面積；
ms—甲基異丁基甲酮的質(zhì)量，g；
Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。
連續(xù)平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05。
1.5該方法的線性范圍
按上述測定方法配制好一系列村準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標分別作工作曲線，如圖1~3所示。
1.6 加標回收率試驗
為了證明測定結(jié)果的可靠性，稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液，按上述分析方法測定各溶液的濃度，計算其回收率.
表１ 回收率試驗結(jié)果
序號 | 配制樣中三苯的理論值/% | 三苯的實測值/% | 回收率/% | ||||||
苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | 苯 | 甲苯 | 二甲苯 | |
1 | 6.80 | 6.71 | 6.44 | 6.77 | 6.69 | 6.39 | 99.56 | 99.70 | 99.22 |
2 | 22.54 | 22.86 | 22.28 | 22.75 | 22.73 | 22.03 | 100.93 | 99.43 | 98.88 |
1.7 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在10mL樣品瓶中準確稱取1.0000~1.5000g（至0.0002g）樣品（視樣品中三苯含量的多少而酌量）和0.0350g（至0.0002g）內(nèi)標物，加入約3mL乙酸乙酯（以能進樣為宜），密封，搖勻。
在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)，并根據(jù)三苯各自對內(nèi)標物的保留時間進行定性。
1.8 結(jié)果的計算
苯、甲苯、二甲苯各自的質(zhì)量分數(shù)Xi（%）分別按下式計算：
式中：Fi—三苯各自對內(nèi)標物的相對校正因子；
ms————內(nèi)標物的質(zhì)量，g；
Ai————試樣中三苯各自的峰面積；
mi————試樣的質(zhì)量，g；
As————內(nèi)標物的峰面積。
取平行測定2次結(jié)果的算術平均值作為試樣中三苯的測定結(jié)果。
1.9重現(xiàn)性
同一操作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于1.0%。
1.10 測定結(jié)果的精密度
測定結(jié)果的精密度數(shù)據(jù)如表2所示。
測定序號 | 稱樣量/g | 測定結(jié)果/% | 平均值/% | 相對偏差/% | 標準偏差/% |
1苯 甲苯 二甲苯 | 0.2866 | 0.13 19.10 0.44 |
| 0 -0.0078 -0.0435 |
|
2苯 甲苯 二甲苯 | 0.3058 | 0.14 19.40 0.48 |
0.13 19.25 | 0.0770 0.0078 0.0430 0 |
0.0082 0.1450 |
3苯 甲苯 二甲苯 | 0.3831 | 0.13 19.16 0.45 | 0.46 | -0.0047 -0.0220 -0.0770 | 0.0183 |
4苯 甲苯 二甲苯 | 0.5310 | 0.12 19.35 0.47 |
| 0.0052 0.0220 |
|
表2 測定結(jié)果的精密度
由表2可見，該方法的精密度很高，其準確度非常理想。
2結(jié)果與討論
（1） 方法中所選條件為典型色譜分析條件，用戶可根據(jù)其實驗室儀器型號的不同，使用柱子子的長短不同靈活調(diào)整，以能將被告測特苯、甲苯及二甲苯與其他組分*分離開為依據(jù)而確定zui仁分析條件，試樣中Ai/As比什在0.8～1.15之間，比值愈拉近1其結(jié)果愈可靠，即其比值不能偏離工作曲線；
（2） （2）mi/ms比什在0.7左右時，Ai/As比值zui近1；
（3） 在做校正因子Fi及樣品時，儀器穩(wěn)定后進針順序為:a標樣，b.試樣，c.試樣，d..標樣，其中a和d確定其相對校正因子穩(wěn)定與否，也只有當a與d結(jié)果相近時，b、c試樣結(jié)果近時，b、c試樣結(jié)果才可靠。
（4） 從GC譜圖（略）中可看出，二甲苯有4個譜峰出現(xiàn)，順序為乙基苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯，4個譜峰已安危全分離開，其中我們將乙基菘歸為二甲苯總量內(nèi)。內(nèi)標物甲異丁基甲酮在苯與甲苯之間出譜峰，彼此分離效果十分理想，如果毛細管柱子更和衷共濟（如80～100m）的話，則分離效果會更加理想，更加便于定性分析。