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          國產(chǎn)氣相色譜儀轉(zhuǎn)化法催化劑的預(yù)處理說明

          閱讀:3038        發(fā)布時(shí)間:2017/4/14
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              氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
          催化轉(zhuǎn)化法是利用催化劑把難分離組分轉(zhuǎn)化成易分離物質(zhì)進(jìn)行分離檢測的方法. 常用的有兩種催化劑
          鈷碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化催化劑
          鈷催化劑用于將碳?xì)浠衔镛D(zhuǎn)化成CO.
          o    鈷催化劑制備反應(yīng):
          2Co(NO3) 2+6KOH+(NH4) 2S2O8 == 2Co(OH) 3+4KNO3+(NH4) 2SO4+K2SO4
          o    催化劑的活化:
          轉(zhuǎn)化管是內(nèi)徑4 mm的U型石英管, 內(nèi)裝催化劑約20 cm, 使用前先于500℃通入空氣活化3 h, 使用過程中注意催化劑須定期進(jìn)行空氣活化.
          鎳CO和CO2轉(zhuǎn)化催化劑
          鎳催化劑用于將CO和CO2轉(zhuǎn)化成甲烷.
          o    鎳催化劑的制備反應(yīng):
          2Ni(NO3) 2 == 2NiO+NO2 (400-500℃)
          NiO+H2 == Ni+H2O(350℃)
          o    催化劑的活化還原:
          轉(zhuǎn)化管是內(nèi)徑3-4 mm, 長度20-30 cm的不銹鋼管. 催化劑使用前, 需在轉(zhuǎn)化管內(nèi)通入氫氣400℃活化4-6 h. 轉(zhuǎn)化爐開始加熱時(shí), 須先通入氫氣保護(hù)催化劑使不生成NiO, 同時(shí)要防止空氣進(jìn)入, 加熱時(shí)氫氣流速控制在約40 ml/min.

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