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生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備衛(wèi)生安評(píng)價(jià)規(guī)范

范圍

根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生監(jiān)督管理辦法》和《消毒管理辦法》制定本規(guī)范，用于生活飲用水消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安評(píng)價(jià)，本規(guī)范規(guī)定了用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設(shè)備的衛(wèi)生安要求和檢驗(yàn)方法。

2.定義

下列定義適用于本規(guī)范。

2.1消毒劑 殺滅生活飲用水中微生物的化學(xué)處理劑

2.2消毒設(shè)備 產(chǎn)生生活飲用水消毒劑或消毒的設(shè)備

2.3消毒副產(chǎn)物 消毒劑或消毒設(shè)備使用后在消毒生活飲用水過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物

2.4新產(chǎn)品 依據(jù)新原理、新效成分的消毒劑和消毒設(shè)備，以及消毒劑的新劑型和新復(fù)配制劑。

3.衛(wèi)生要求

3.1 所消毒劑和消毒設(shè)備按說明書規(guī)定的使用方法，以表1所列檢驗(yàn)步驟，檢驗(yàn)結(jié)果均能達(dá)到生活飲用水消毒;各項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》的要求。

3.2消毒劑和消毒設(shè)備在消毒過程中余留在生活飲用水中的消毒劑殘留物、由原料和工藝過程中帶入的雜質(zhì)含量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求;消毒過程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物濃度不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》限值要求。

3.3 消毒劑及其原料副產(chǎn)物和消毒設(shè)備使用后水中可能帶入現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》未予規(guī)定的害物質(zhì)時(shí)，該害物質(zhì)在生活飲用水中的限值可參考外相關(guān)規(guī)準(zhǔn)判定，且該害物質(zhì)增加量不應(yīng)過相關(guān)規(guī)準(zhǔn)限值的10%。

如果上述害物質(zhì)沒可參考相關(guān)規(guī)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)按毒理學(xué)安性評(píng)價(jià)程序進(jìn)行試驗(yàn)以確定物質(zhì)在飲用水中zui高容許濃度。容許增加值為zui高容許濃度值的10%。

3.4消毒劑衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、機(jī)物增加量和機(jī)物增加量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應(yīng)增加。

按表3《總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。

3.5 消毒設(shè)備衛(wèi)生要求 根據(jù)說明書規(guī)定的使用方法，按表2《生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量》計(jì)算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、機(jī)物增加量和機(jī)物增加量不應(yīng)過現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應(yīng)增加。

按表3《總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目》進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》要求。

消毒設(shè)備中與生活飲用水接觸部分的浸泡試驗(yàn)應(yīng)符合現(xiàn)行《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料衛(wèi)生安評(píng)價(jià)規(guī)范》要求。

4.檢驗(yàn)

4.1 消毒劑

4.1.1總體按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。

4.1.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn);用于疫源地或殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒》(2002年版)2.1.4節(jié)進(jìn)行。

4.1.3主要原料按《涉及飲用水衛(wèi)生安產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》(2001年版)3.4節(jié)"消毒劑"項(xiàng)目進(jìn)行。

4.2 消毒設(shè)備

4.2.1 總體按表3規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行。

4.2.2 消毒效果按照表1規(guī)定項(xiàng)目檢驗(yàn);用于疫源地或殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗(yàn)參照《消毒》(2002年版)2.1.4節(jié)進(jìn)行檢驗(yàn)。

4.2.3 消毒設(shè)備中與飲水接觸部分按《涉及飲用水衛(wèi)生安產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)定》(2001年版)的3.3節(jié)進(jìn)行浸泡試驗(yàn)。

4.2.4 消毒設(shè)備產(chǎn)生的消毒劑的主要化學(xué)原料按附錄A和表3要求進(jìn)行檢驗(yàn)。

5.檢驗(yàn)方法

5.1生活飲用水化學(xué)消毒劑的樣品采集和配制見附錄A

5.2理化和微生物檢驗(yàn)方法按照《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001年版)執(zhí)行。附錄B是對(duì)《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》(2001年版)銻和亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，作為銻和亞氯酸鹽檢測(cè)的*方法。

5.3生活飲用水化學(xué)消毒劑毒理學(xué)安性評(píng)價(jià)程序和試驗(yàn)方法的具體步驟參照《生活飲用水化學(xué)處理劑安性評(píng)價(jià)規(guī)范》(2001年版)的附錄B進(jìn)行。

表1

消毒效果檢驗(yàn)項(xiàng)目

展開

表2 生活飲用水消毒劑評(píng)價(jià)劑量

展開

表3 總體的檢驗(yàn)項(xiàng)目

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√-必需測(cè)定項(xiàng)目; △ - 如含，需測(cè)定

附錄A 生活飲用水化學(xué)消毒劑樣品采集與配制

1. 樣品的采集

見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安評(píng)價(jià)規(guī)范》(2001年版)附錄A1節(jié)

2. 樣品的前處理

2.1 空白和實(shí)驗(yàn)用水

按照樣品制備同樣方法制備空白。所本實(shí)驗(yàn)用水均為純水。

2.2 樣品的配制方法

2.2.1 次氯酸鈣、漂baifen精(次氯酸鈣)、、亞、硫酸銅、硫酸銨、碘

按10倍評(píng)價(jià)劑量和所需的樣品溶液的體積稱取樣品于250mL聚乙烯燒杯中，用100mL純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2，將溶液用純水定量稀釋所需體積。按(1)計(jì)算稱樣量。

m=10×ρ×V……………………………………(1)

m--稱樣量，mg;

ρ--受檢產(chǎn)品建議的評(píng)價(jià)劑量，mg/L;

V--受檢樣品溶液所需體積，L;

10--倍數(shù)因子。

2.2.2 、次、氫氧化銨、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯氨T、清水龍

參考2.2.1，用鹽酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化pH<2，加鹽酸羥胺溶液清澈。配制次不加鹽酸羥胺，但加作穩(wěn)定劑，加棕黃色。

2.2.3 硫酸、鹽酸、檸檬酸

2.2.4 過氧化氫

按所需的體積用純水進(jìn)行稀釋

2.3 計(jì)算

見《生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安評(píng)價(jià)規(guī)范》(2001年版)附錄A2.3節(jié)

按1:10比例用純水定量稀釋到所需的體積。

附錄B 檢驗(yàn)方法

1 銻的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(氫化物原子熒光法)

1.1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了用氫化物原子熒光法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的銻。

本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中銻的測(cè)定。

本規(guī)范zui低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.078μg/L, 實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)砷、鍺、錫、汞、硒濃時(shí)，對(duì)銻產(chǎn)生一定程度的干擾，濃度低時(shí)，干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫脲-抗壞血酸混合溶液，可以消除干擾離子對(duì)銻的干擾。

1.2 原理

在酸性條件下，以為還原劑使銻生成銻化氫，由載帶入原子化器原子化，受熱分解為原子態(tài)銻，基態(tài)銻原子在制銻空心陰燈的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比。

1.3

1.3.1 氫氧化鈉溶液(2g/L):稱取1.0g克氫氧化鈉溶于純水中，稀釋500mL。

1.3.2 溶液(20g/L):稱取10.0g(NaBH4)溶于500 mL氫氧化鈉溶液(1.3.1)中，混勻。

1.3.3 鹽酸(ρ20=1.19g/mL)，優(yōu)純。

1.3.4 載流[鹽酸溶液(φ=5%)]:取25 mL濃鹽酸(3.3), 用純水稀釋500 mL。

1.3.5 硫脲-抗壞血酸溶液:稱取12.5g硫脲加約80mL純水，加熱溶解，冷卻后加入12.5g抗壞血酸，稀釋100mL。

1.3.6 銻規(guī)準(zhǔn)貯備液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:稱取0.5000g光譜純銻于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(1.3.3)和5g酒石酸，在水浴中溫?zé)崾逛R完溶解，放冷后，轉(zhuǎn)入500 mL容量瓶中用純水定容500 mL，搖勻。

1.3.7 銻規(guī)準(zhǔn)中間溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL銻規(guī)準(zhǔn)貯備液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL濃鹽酸(1.3.3)，用純水定容刻度。

1.3.8 銻規(guī)準(zhǔn)使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL銻規(guī)準(zhǔn)中間溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用純水定容刻度。

1.4 儀器

1.4.1 原子熒光光度計(jì) (如:AFS-230型、AFS-830型等)

1.4.2 銻空心陰燈

1.5 分析步驟

1.5.1 儀器配置:

燈電流:75mA;負(fù)高壓:310 V;原子化器高度:8.5 mm;載流量: 500mL/min;屏蔽流量:1000 mL/min;進(jìn)樣體積:0.5 mL

1.5.2 樣品測(cè)定

A 取10mL水樣于比色管中。

B 規(guī)準(zhǔn)系列的配制 分別吸取銻規(guī)準(zhǔn)使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用純水定容10mL，使銻的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。

C 分別向水樣和規(guī)準(zhǔn)系列管中加入1.0mL硫脲-抗壞血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL濃鹽酸(1.3.3)，混勻，以溶液(1.3.2)為還原劑，上機(jī)測(cè)定，記錄熒光強(qiáng)度值，繪制規(guī)準(zhǔn)曲線。

1.6 計(jì)算

由樣品的熒光強(qiáng)度可直接從規(guī)準(zhǔn)曲線上查出銻的質(zhì)量濃度，µg/L。

1.7 準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度

四個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含銻0.97~8.07µg/L的水樣，測(cè)定8次，其相對(duì)規(guī)準(zhǔn)偏差為1.2~6.5%，在1~8µg/L范圍內(nèi)，回收率為85.7~113%。

2 亞氯酸鹽的補(bǔ)充檢驗(yàn)方法(離子色譜法)

2.1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了用離子色譜法測(cè)定生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量。

本規(guī)范適用于生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽，氯酸鹽的含量的測(cè)定。

本規(guī)范的zui低檢測(cè)質(zhì)量濃度取決于不同的進(jìn)樣量與檢測(cè)器的靈敏度，一般情況下，進(jìn)樣200mL，電導(dǎo)檢測(cè)器量程為2μS時(shí)適宜的檢測(cè)范圍為:10-1000mg/L ClO2，20-1000mg/L ClO3。

水樣中存在高濃度的ClO2對(duì)分析影響，可以通過吹入氮和加入乙二胺作保護(hù)劑消除ClO2對(duì)分析的影響。

水樣中存在較高濃度的低分子量機(jī)酸時(shí)，可能因保留時(shí)間相近造成干擾。用加標(biāo)后測(cè)量要以幫助鑒別此類干擾。水中NO3濃度太大，對(duì)ClO3測(cè)定嚴(yán)重干擾濃度，可以通過稀釋水樣及改變淋洗條件來改善此類干擾。

由于進(jìn)樣量很小，操作中必需嚴(yán)格防止純水、器皿在水樣預(yù)處理過程中的污染，以確保分析的準(zhǔn)確性。

為了防止保護(hù)柱和分離柱堵塞，樣品必需先經(jīng)過0.20µm濾膜過濾。為防水在碳酸鹽淋洗液中沉淀，必要時(shí)要將水樣先經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換柱。

不同濃度離子同時(shí)分析時(shí)的相互干擾，或存在其它組分干擾時(shí)可采取水樣預(yù)濃縮，梯度淋洗或?qū)⒘鞒霾糠质占笤龠M(jìn)樣的方法消除干擾，但必需對(duì)所采取的方法的準(zhǔn)確度及偏性進(jìn)行確認(rèn)。

2.2 原理

水樣中待測(cè)的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進(jìn)入離子交換中(由保護(hù)柱和分離柱組成)，根據(jù)分離柱對(duì)不同離子的親和力不同進(jìn)行分離，已分離的陰離子流經(jīng)抑制器轉(zhuǎn)化成具高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸，而淋洗液測(cè)轉(zhuǎn)化成弱電導(dǎo)度的碳酸，由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種離子組分的電導(dǎo)率，以相對(duì)保留時(shí)間定性，峰面積或蜂高定量。

2.3 和材料

2.3.1

2.3.1.1 亞氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(ClO2)=1.0mg/mL]:使用工業(yè)品位作規(guī)準(zhǔn)品，含量約為82%，按HG/T 3250-2001標(biāo)定亞氯酸鹽含量，及雜質(zhì)氯酸鹽的含量(見2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中備用。經(jīng)計(jì)算后，稱取適量工業(yè)品位亞，用純水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱備用，可使用一個(gè)月。

2.3.1.2 氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(ClO3)<1.0mg/mL]:使用基準(zhǔn)純，置于干燥器中備用。稱取適量氯酸鹽(因工業(yè)品亞氯酸鹽含一定量的氯酸鹽，配制1.0mg/ml氯酸鹽時(shí)所稱取的氯酸鹽的量應(yīng)減去亞氯酸鹽所帶進(jìn)的氯酸鹽的量)，用純水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱備用，可使用一個(gè)月。

2.3.1.3混合規(guī)準(zhǔn)溶液:分別吸取1.0mL亞氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液(2.3.1.1)，氯酸鹽規(guī)準(zhǔn)貯備溶液(2.3.1.2)，用純水定容到100 mL。此混合規(guī)準(zhǔn)貯備溶液分別含亞氯酸鹽(ClO2)，氯酸鹽(ClO3)10.0mg/L。當(dāng)天新配。

2.3.1.4 水碳酸鈉:分析純。置于干燥器中備用。

2.3.1.5 樣品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀釋到25mL，置4℃冰箱備用，可用一個(gè)月。

2.3.1.6 純水:重蒸水或去離子水，電導(dǎo)率<1mS/cm，不含目標(biāo)離子，經(jīng)0.2mm的濾膜過濾。

2.3.1.7 輔助體:壓縮空，高純氮(小瓶裝方便攜帶)。

圖1:亞氯酸鹽，氯酸鹽，溴酸鹽，溴離子及常見陰離子規(guī)準(zhǔn)色譜圖

a 出峰順序:1-氟離子，2-亞氯酸鹽，3-溴酸鹽，4-氯離子，5-亞硝酸鹽，

6-溴離子，7-氯酸鹽，8-硝酸鹽，9-磷酸鹽，10-硫酸鹽。

b 保留時(shí)間:氟離子3.06min，亞氯酸鹽4.14 min，溴酸鹽4.74 min，氯離子5.43 min，亞硝酸鹽6.84 min，溴離子9.07 min，氯酸鹽9.91 min，硝酸鹽10.69 min，磷酸鹽15.86 min，硫酸鹽18.17 min。

2.4 儀器

2.4.1 離子色譜儀

2.4.1.1 電導(dǎo)檢測(cè)器

2.4.1.2 微處理器或記錄儀

2.4.1.3 色譜柱: AS9+AG9 -HC(內(nèi)徑:4mm)

2.4.2 采樣瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶，洗滌干凈，并用純水沖洗，晾干備用。

2.4.3 濾器及濾膜:0.2µm。

2.5 分析步驟

2.5.1 樣品采集與儲(chǔ)存方法:用采樣瓶(2.4.2)采集水樣，往水中通入高純氮(或其它惰性體，如氬)10分鐘(1.0L/min，)，(對(duì)于用二氧化氯消毒的水樣通氮是必須的，對(duì)于加氯消毒的水樣可省略此步驟)，然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5)，密封，搖勻，置4℃冰箱。采集后當(dāng)天測(cè)定。

2.5.2 儀器條件的設(shè)定

2.5.2.1 電導(dǎo)檢測(cè)池溫度:25℃

2.5.2.2 進(jìn)樣器加壓:0.5MPa

2.5.2.3 流動(dòng)相瓶加壓:40KPa

2.5.2.4 流動(dòng)相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液

2.5.2.5 流動(dòng)相流速:1.3mL/min

2.5.2.6 進(jìn)樣體積:200µL

2.5.2.7 抑制器抑制:外接純水(循環(huán)的基線噪聲較大)

2.5.2.8 抑制器電流:50mA

2.5.3 校準(zhǔn):取100 mL容量瓶7個(gè)，分別加入混合規(guī)準(zhǔn)溶液(2.3.1.3)0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，用純水定容到100 mL。此系列規(guī)準(zhǔn)溶液濃度為0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。當(dāng)天新配。將配好的系列規(guī)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣。以峰高或峰面積(Y)對(duì)溶液的濃度(X)繪制規(guī)準(zhǔn)曲線，或計(jì)算回歸曲線。

2.5.4 樣品分析

2.5.4.1 樣品預(yù)處理:將水樣經(jīng)0.2µm濾膜過濾，對(duì)硬的水必要時(shí)先過陽離子交換樹脂柱，然后經(jīng)0.2µm濾膜過濾。對(duì)含機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。

2.5.4.2 將預(yù)處理后的水樣注入進(jìn)樣，記錄峰高和峰面積。

2.6 計(jì)算:各種分析離子的質(zhì)量濃度(µg/L)，可以直接在規(guī)準(zhǔn)曲線上查得。

2.7注意事項(xiàng):高純度的亞易爆炸，只能用工業(yè)NaClO2作為規(guī)準(zhǔn)品。工業(yè)品中NaClO2含量只80%左右，且含少量ClO3(3-4%)。因此NaClO2要經(jīng)過準(zhǔn)確標(biāo)定NaClO2含量和雜質(zhì)NaClO3含量后才能使用。其中含的ClO3還將影響混合規(guī)準(zhǔn)液中ClO3的濃度。

2.8亞含量測(cè)定

2.8.1 與溶液

2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸，緩緩加入160mL水中，不斷攪拌。

2.8.1.2 溶液(100g/L):稱取20 g，溶入200mL水中，新配。

2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):稱取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。

2.8.1.4 規(guī)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:稱取26g及0.2g碳酸鈉，加入適量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀釋到1000mL，混勻，轉(zhuǎn)入棕色瓶中，放置一個(gè)月后過濾，經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定后備用。

a 規(guī)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取約0.15g在120干燥恒重的重鉻酸鉀(規(guī)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g，輕輕振搖使之溶解，再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1)，密閉，搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用規(guī)準(zhǔn)滴定液滴到溶液呈淡黃色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失而顯亮綠色。反應(yīng)液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20℃。同時(shí)做好空白試驗(yàn)。

b 規(guī)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算，按式(1)計(jì)算

m

c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

(V-V空白) × 0.04903

式中:c(Na2S2O3.5H2O):規(guī)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L;

m:重鉻酸鉀的質(zhì)量，g;

V:規(guī)準(zhǔn)溶液的用量，mL;

V空白:空白試驗(yàn)中規(guī)準(zhǔn)溶液的用量，mL;

0.04903:與1.00 mL規(guī)準(zhǔn)溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，g。

2.8.2測(cè)定步驟 稱量約3g亞，到0.0002g，置于100mL燒杯中，加水溶解后，部移入500mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。

量取10mL試液，置于預(yù)先加20mL的溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1)，搖勻。于暗處放置10min。加100mL水，用規(guī)準(zhǔn)溶液(2.8.1.4)滴定溶液呈淺黃色時(shí)，加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，繼續(xù)滴定藍(lán)色消失即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.8.3 結(jié)果的表示和計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞(NaClO2)含量(X1)按(2)式計(jì)算:

(V1-V空白1)×C1×0.02261

X1= ×100

m ×10/500

113.05 (V1-V空白1) C1

= ………………………………….(2)

m

式中:X1:NaClO2的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%;

V1 :測(cè)定試樣時(shí)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白1 :空白試驗(yàn)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C1:規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

0.0226:1.00mL溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當(dāng)于亞的質(zhì)量，g;

m : 亞的質(zhì)量，g。

兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

2.9 亞中含量測(cè)定

2.9.1原理

在酸性介質(zhì)中，在加熱條件下，銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨，過量的銨用重鉻酸鉀溶液反滴定，以測(cè)定含量。

2.9.2 和溶液

2.9.2.1 銨溶液[c(Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)約0.1mol/L]: 稱取40g銨，溶于1000mL水中，搖勻備用

2.9.2.2 重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:稱取4.903g在120干燥恒重的重鉻酸鉀(規(guī)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 06105c)，置于小燒杯中，用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，定容。

2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。

2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后，再慢慢地注入150mL濃硫酸。

2.9.2.5 二苯胺磺酸鈉(5g/L):稱取0.5g二苯胺磺酸鈉，溶于100mL水中。

2.9.3 測(cè)定步驟

量取50mL銨規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1)，置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞試液(2.8.2)，從液下加入錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3)，置于電爐上加熱沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5)，以重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定紫藍(lán)色即為終點(diǎn)。

空白試驗(yàn) 量取50mL銨規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.1)置于500mL錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3)，置于電爐上加熱沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5)，以重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液(2.9.2.2)滴定紫藍(lán)色即為終點(diǎn)。

2.9.4 結(jié)果的表示和計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的(NaClO3)含量(X2)按(3)式計(jì)算:

[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774

X2= ×100

m×10/500

88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]

= ... ... (3)

m

式中:X2:NaClO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%;

V3: 測(cè)定時(shí)所消耗的重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白2 :空白試驗(yàn)所消耗的重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C2: 重鉻酸鉀規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

V1 :先前測(cè)定亞含量時(shí)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V空白1 :先前測(cè)定亞含量時(shí)所作空白試驗(yàn)所消耗的規(guī)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

C1: 先前測(cè)定試樣中亞含量時(shí)所用的規(guī)準(zhǔn)溶液的濃度，mL;

0.01774: 1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當(dāng)于的質(zhì)量，g;

m: 亞的質(zhì)量，g。

兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.1%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。