水中的硫化物主要是在厭氧條件下由細(xì)菌作用使硫酸鹽還原而產(chǎn)生，還有些是由含硫有機(jī)物的分解而產(chǎn)生的。硫化物的值越高，說明該水體受污染越嚴(yán)重。測定水中硫化物，在實際操作過程中有許多細(xì)節(jié)需要注意，而這些細(xì)節(jié)對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了至關(guān)重要的作用。
試劑的影響
1 實驗用水 將蒸餾水新煮沸并加蓋冷卻，所有實驗用水均為無二氧化碳水。
2 硫酸鐵銨溶液的配制配制 硫酸鐵銨溶液，常常出現(xiàn)不溶物或混濁現(xiàn)象，應(yīng)過濾后使用。
3 顯色劑的使用 顯色劑質(zhì)量的好壞是整個分析過程的關(guān)鍵。 對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽為白色粉末，酸性溶液為無色透明液體，冰箱保存時間較長。存放時間過長的對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽因被空氣氧化，為黑色，配制出的溶液為褐色，空白值偏高，且很快變?yōu)樗{(lán)色失效。失效的藍(lán)色顯色劑不和硫離子作用生成亞甲藍(lán)，用失效的藍(lán)色顯色劑測定硫化物會導(dǎo)致嚴(yán)重錯誤監(jiān)測結(jié)果。
4 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化鈉，其結(jié)晶表面常含亞硫酸鹽，從而造成測定誤差，所以用水淋洗要稱量的硫化鈉其除去亞硫酸鹽。
5 硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 在配制使用液以及標(biāo)準(zhǔn)樣品時，在容量瓶中加入乙酸鋅 -乙酸鈉后，容量瓶內(nèi)會出現(xiàn)較大絮狀懸濁液。 在取用已經(jīng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)樣品前，必須將容量瓶搖晃使樣品均勻,否則由于樣品不均勻產(chǎn)生測定誤差。
水樣保存過程中的影響
由于硫離子很容易氧化，硫化氫易從水樣中逸出。 采樣時每100 mL水樣加 0.3 mL1 mol/L的乙酸鋅，搖勻，放置3～5 min，使水樣中游離的S2-與Zn2+充分反應(yīng)，生成ZnS懸浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣的 pH值在10～12之間。加氫氧化鈉一是使水樣中的H2S、HS-轉(zhuǎn)化成S2-，二是生成 Zn(OH)2絮狀沉淀，這種絮狀物有吸附作用，在沉淀過程中吸附ZnS共沉淀，達(dá)到現(xiàn)場固定目的。不要加過多氫氧化鈉，否則生成沉淀,取樣時不易搖勻造成誤差。進(jìn)行預(yù)處理取樣時，一定充分搖勻已固定的樣品，使預(yù)處理樣品均勻，真實代表水樣。
樣品預(yù)處理過程中的影響
水樣中的還原性物質(zhì)都能阻止氨基二甲基苯胺與硫離子的顯色反應(yīng)而干擾測定；懸浮物、色度等也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾。所以需對樣品進(jìn)行預(yù)處理。常用的是酸化吹氣法。吹氣時，氮氣純度應(yīng)大于99.99%，否則，空白值增大；整個吹氣裝置密封性必須好，接口處應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)磨口，否則漏氣影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度；水浴鍋溫度要保持60～70 ℃，水溫過高而室溫較涼時，反應(yīng)瓶內(nèi)上部壁上沾有水霧將吸收少量硫化氫氣體，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度；注意磷酸的質(zhì)量，當(dāng)磷酸中含有氧化性物質(zhì)時，可使測定結(jié)果偏低。
樣品分析過程中的影響
預(yù)處理過的含硫離子的水樣與對氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入 Fe3+后，溶液先變成紅色，生成中間體化合物，繼而生成藍(lán)色的亞甲基蘭染料。 酸度影響亞甲基蘭染料的生成，所以水樣的測定必須與校準(zhǔn)曲線相同；顯色時，加入的兩種試劑(對氨基二甲基苯胺溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸，應(yīng)沿管壁徐徐加入，并加塞混勻,避免硫化氫逸出而損失；文獻(xiàn)報道亞甲基藍(lán)分光光度法測定硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品時，實驗的溫度選擇在18～22 ℃為宜，隨著顯色溫度的增高或降低，亞甲基蘭的吸光度均降低；試劑加入順序不能顛倒，否則，顯色度明顯降低。
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