水?dāng)D式孔隙度分析儀操作步驟
常用吸附測(cè)試氣體為氮?dú)猓缧枋褂闷渌麣怏w，請(qǐng)先與實(shí)驗(yàn)管理員。
一、樣品準(zhǔn)備
1.樣品用量：一般原則：總面積40至120 m2表面積，適合氮吸附分析。樣品重量不要小于0.1g。
2.稱(chēng)量樣品管+轉(zhuǎn)移塞W，加入樣品后稱(chēng)量W1，樣品重量W=W1-W應(yīng)該在合適的范圍內(nèi)。根據(jù)需要決定是否使用填充棒。填充棒：可以通過(guò)減少自由空間體積，來(lái)提高測(cè)試低比表面積的精度。當(dāng)樣品管內(nèi)總比表面積小于100m2時(shí)，推薦使用填充棒；當(dāng)總比表面積大于100m2時(shí)，沒(méi)有必要使用填充棒；由于使用填充棒會(huì)干擾熱傳輸校正，所以在測(cè)試微孔時(shí)，要避免使用填充棒。向樣品管中加入填充棒時(shí)，樣品管應(yīng)傾斜放置，避免填充棒迅速落入管內(nèi)，擊碎管底。
二、建立樣品分析程序
1.“ASAP 2020”軟件主菜單中，選擇“File→Open→Sample Information”(F2鍵)，直接點(diǎn)擊“OK”，然后Yes，建立新的分析程序；
2.在Sample Information欄中，點(diǎn)擊“Replace all”，選擇測(cè)試內(nèi)容：1）測(cè)介孔_+BET_：_選擇Meso_
2）只測(cè)BET+_總孔容_：選擇BET+total pore volume_ 3）測(cè)微孔_+_介孔_+BET_：選擇_Micro+Meso_
3.確定后，在Sample選項(xiàng)中，輸入測(cè)試程序名稱(chēng)，Save并Close樣品脫氣預(yù)處理溫度時(shí)間默認(rèn)為350 oC，4 h，根據(jù)樣品性質(zhì)如需更改，請(qǐng)選擇“Degas Condition”
欄中，“Heating Phase”欄，“Hold Temp”更改預(yù)處理溫度，“Hold time”改時(shí)間。Degas速度不能快，一般選10即可；真空zui低選20ummHg即可。關(guān)于Analysis Conditions中的free space：介孔：選擇measure模式即可微孔：選擇enter模式，再運(yùn)行一個(gè)freespace文件，得出freespace值，然后輸入結(jié)果中做數(shù)據(jù)處理。（可以避免He吸附污染）Freespace方法編輯：除選擇enter模式外，其它條件和樣品方法*相同。已有一個(gè)freespace程序可以調(diào)用。
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