對(duì)上圖所示的硅橡膠進(jìn)行粉碎,將樣品粉碎細(xì)度降低至<1mm,并嘗試將樣品的zui終細(xì)度降低至<0.1mm。這種樣品彈性非常大,因此首先選擇切割研磨,并且用干冰對(duì)樣品進(jìn)行冷卻。
針對(duì)分析使用的少量樣品,可以采用手工進(jìn)行預(yù)破碎,如下圖左,(如果樣品量非常大,我們選用切割研磨機(jī)PULVERISETTE25,每小時(shí)的處理量可以達(dá)到85L)。預(yù)粉碎成小塊后,選用通用型切割機(jī)PULVERISETTE19進(jìn)行進(jìn)一步破碎。根據(jù)對(duì)彈性材料粉碎的經(jīng)驗(yàn),我們將樣品與干冰混合,選用4mm的篩網(wǎng),我們發(fā)現(xiàn)硅橡膠即使經(jīng)過(guò)冷卻任然有很高的彈性,但可以輕松的對(duì)樣品進(jìn)行第二步破碎處理,研磨后的樣品見下圖中。鑒于冷凍后對(duì)粉碎幫助不大,我們也嘗試了不冷卻,直接采用通用型PULVERISETTE19進(jìn)行破碎,也能順利過(guò)4mm的篩網(wǎng)。
進(jìn)一步對(duì)樣品進(jìn)行破碎。已經(jīng)被破碎至4mm的樣品與干冰混合,使用PULVERISETTE19,選用1mm篩網(wǎng)進(jìn)行粉碎。粉碎效果依然非常好,滿足樣品的zui初要求,zui終細(xì)度100%<1mm,研磨后的樣品見上圖。為了使zui終細(xì)度達(dá)到更細(xì),再次將干冰混入樣品中采用0.5mm篩網(wǎng)進(jìn)行切割研磨,樣品不能順利通過(guò)篩網(wǎng),所以,采用切割研磨機(jī),樣品的zui終細(xì)度限制在1mm的篩網(wǎng)。
為了進(jìn)一步進(jìn)行更小細(xì)度的粉碎,我們嘗試將已被粉碎至4mm的樣品,使用可變速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)PULVERISETTE14,選用0.5mm的篩網(wǎng)進(jìn)行進(jìn)粉碎,zui終樣品可以通過(guò)0.5mm篩網(wǎng),研磨后的樣品如下圖。
選用已被切割研磨機(jī)破碎至<1mm的樣品,選用可變速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)PULVERISETTE 14進(jìn)行進(jìn)一步破碎,不需要冷卻,zui終樣品可以通過(guò)0.2mm篩網(wǎng)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值,選用可變速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)PULVERISETTE14對(duì)樣品進(jìn)行破碎,zui終樣品有50%小于篩網(wǎng)孔徑的一半。
以上實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了,硅橡膠是一種特殊的材質(zhì),將溫度降至-90℃任然具有彈性,所以,冷卻對(duì)于提升粉碎效果意義不大。
要得到粒徑小于1mm的分析用樣品,需以下步驟:
首先,手工破碎樣品至約2cm,
*步精細(xì)粉碎選用通用型切割研磨機(jī)P19,配備4mm篩網(wǎng),
第二步zui終將樣品粉碎至理想的細(xì)度,選用可變速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)P14,配備0.5mm篩網(wǎng)。
對(duì)于樣品的破碎,需以下兩個(gè)步驟:
首先,選用動(dòng)力型切割研磨機(jī)P25,配備4mm篩網(wǎng);
然后選用可變速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī)P14,配備0.5mm篩網(wǎng)。
配置自動(dòng)進(jìn)樣器L24和旋風(fēng)分離機(jī),進(jìn)行連續(xù)的自動(dòng)進(jìn)樣和出樣。
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