甜味劑的液相色譜法測定--以糖精鈉俗稱糖精為例
糖精鈉俗稱糖精,是廣泛使用的一種人工甜味劑,常用食品如醬菜、冰激凌、蜜餞、糕點、餅干、面包等均可以糖精鈉作為甜味劑以提高其甜度。糖精鈉的定量分析方法有液相色譜法、薄層色譜法、離子選擇電極法及紫外分光光度法等。其中目前使用較多的是液相色譜法。
測定原理:試樣加溫除去二氧化碳和乙醇,調節(jié)pH至近中性,過濾后進液相色譜儀,經反相色譜分離后,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。
測定步驟:
1 樣品處理
a汽水類:稱取5.00~10.00g,放入小燒杯中,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水調節(jié)pH約7,加水定容至適當的體積,經0.45μm濾膜過濾。
b果汁類:稱取5.00~10.00g,用氨水調節(jié)pH約7,加水定容至適當的體積,離心沉淀,上清液經0.45μm濾膜過濾。
C 配置酒類:稱取10.00g,放入小燒杯中,水浴加熱除去乙醇,用氨水調節(jié)pH約7,加水定容至20mL,經0.45μm濾膜過濾。
2 液相色譜參考條件
柱:10μm不銹鋼柱;流動相:甲醇—乙酸銨溶液(5:95)(0.02mol/L);流速:1mL/min;檢測器:紫外檢測器,230nm波長,0.2AUFS。
3 測定
取處理液和標準使用液各10μL注入液相色譜儀進行分離,以其峰面積求出樣液中被測物質的含量,供計算。