總揮發(fā)氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
在使用總揮發(fā)氣相色譜儀時,使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是至少有一半的問題與之相關。
問題1:漏氣
進樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
問題2:固定位置不準:
這是制約靈敏度的一個關鍵點。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細柱,由于其本身柔性,在進樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個人掌握,如果把握不準,會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。
問題3:清理更換不及時
這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染。如:進樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。
對策:定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是好的處理方法。我覺得,好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。