手持式X射線熒光分析儀是通過X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光X射線。根據(jù)熒光X射線的波長和強(qiáng)度來確定樣品的化學(xué)成分。適用與生料、熟料、水泥及各種原材料的化學(xué)成分的分析,具有分析快捷、、操作簡單、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)。
手持式X射線熒光分析儀應(yīng)用中的注意事項(xiàng)
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的制作由于手持式X射線熒光分析儀是通過對樣品產(chǎn)生的X射線的計(jì)算強(qiáng)度進(jìn)行測定,再通過預(yù)先建立的計(jì)算強(qiáng)度與元素百分含量的曲線關(guān)系,來間接測定元素的含量。因此,標(biāo)準(zhǔn)曲線的是分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品一般10-15個(gè)。樣品太少,缺少代表性,回歸線準(zhǔn)確性低;樣品太多,容易造成誤差。因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線工作非常重要。
手持式X射線熒光分析儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線制作過程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體應(yīng)與日常檢測樣品來源相同,以盡量減少基體效應(yīng)的影響。這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品選取要有代表性。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素百分含量梯度的變化方向要與實(shí)際試樣的變化方向一致,其含量范圍要涵蓋生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的所有含量。對于生料、熟料開始可以配制,但在生產(chǎn)以后,要注意搜集標(biāo)樣,好的工作曲線標(biāo)樣還是來源實(shí)際生產(chǎn)。這樣,物料分析中可避免更多系統(tǒng)誤差。一組好的標(biāo)樣是熒光分析儀正常使用的首要條件。標(biāo)樣的細(xì)度要與生產(chǎn)過程中的樣品細(xì)度盡量保持一致。另外,樣品在制作時(shí)要烘干,否則,會(huì)因水分的變化造成較大的測定誤差。標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的定值一定要準(zhǔn)確。首先需測量一大組標(biāo)準(zhǔn)樣品,取得準(zhǔn)確化學(xué)濃度數(shù)據(jù),再通過測量取得該組樣品每項(xiàng)KCP,從而獲取樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行對比換算出樣品化學(xué)濃度。這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品性能穩(wěn)定,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。選好標(biāo)樣,先充分混勻,化學(xué)分析采用3人兩平行測定樣品,然后取其平均值,同時(shí)剔除異常值。
2、樣品助磨劑的選用與配比各廠因?yàn)樗迷牧系牡V物組成,物理、化學(xué)形態(tài)不同,其粉磨、壓制性能不同。因此,常常在粉磨壓制過程中要加入不同的添加劑,經(jīng)過實(shí)驗(yàn),我公司結(jié)合實(shí)際物料情況使用硬脂酸、甲基纖維素、三乙醇胺+無水乙醇(2+1)確定合理添加量。在試驗(yàn)過程中,生料只加硬脂酸,熟料只加甲基纖維素時(shí)可起助磨作用,但壓餅易裂,只加三乙醇胺+無水乙醇(2+1),則易粘磨。因此,這兩種試劑必須以一定量的物料組成適當(dāng)上述比例配合使用。每次物料發(fā)生大的變化后,需要重新研制,以找到*配比。生產(chǎn)的樣品一定要與標(biāo)準(zhǔn)樣品制作保持一致,否則會(huì)出現(xiàn)與真實(shí)值不同的差別。
3、樣品的粉磨和制備
手持式X射線熒光分析儀要求物料粒徑≤80um,采用振動(dòng)磨粉磨,粉磨時(shí)間太短,細(xì)度太粗,無法消除顆粒效應(yīng),給測定帶來誤差;粉磨時(shí)間太長,磨機(jī)溫度太高,會(huì)產(chǎn)生靜電吸附,導(dǎo)致粘磨。經(jīng)過實(shí)驗(yàn),確定粉磨時(shí)間為150s,各廠原材料易磨性不同,應(yīng)根據(jù)計(jì)數(shù)強(qiáng)度與粉磨時(shí)間確定。
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