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熱分析法是在程序控制溫度下,準確記錄物質(zhì)理化性質(zhì)隨溫度變化的關(guān)系,研究其受熱過程所發(fā)生的晶型轉(zhuǎn)化、熔融、蒸發(fā)、脫水等物理變化或熱分解、氧化等化學變化以及伴隨發(fā)生的溫度、能量或重量改變的方法 。
物質(zhì)在加熱或冷卻過程中,在發(fā)生相變或化學反應(yīng)時,必然伴隨著熱量的吸收或釋放,同時根據(jù)相律,物相轉(zhuǎn)化時的溫度(如熔點、沸點等)保持不變。純物質(zhì)具有特定的物相轉(zhuǎn)換溫度和相應(yīng)的熱焓變化(△H)。這些常數(shù)可用于物質(zhì)的定性分析,而供試品的實際測定值與這些常數(shù)的偏離及其偏離程度又可用于檢查供試品的純度。
進口二手dsc-tga-tma-dma熱分析法廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的多晶 型、物相轉(zhuǎn)化、結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑 、熱分解以及藥物的純度、相容性和穩(wěn)定性可等研究中。
熱分析法的優(yōu)點
1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究;
2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);
3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求;
4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達10-5);
6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用;
7. 可獲取多種信息。
差示掃描量熱(DSC)
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。可分為功率補償型DSC和熱流型DSC。
功率補償型的DSC是內(nèi)加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態(tài)零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
差熱分析(DTA)
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發(fā)生任何化學反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)??煞譃槊芊夤苄虳TA、高壓DTA儀、高溫DTA儀和微量DTA儀。
一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。
熱重分析(TGA)
熱重分析法(TG)是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。許多物質(zhì)在加熱過程中常伴隨質(zhì)量的變化,這種變化過程有助于研究晶體性質(zhì)的變化。如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。
熱機械分析(DMA)
動態(tài)熱機械分析是通過對材料樣品施加一個已知振幅和頻率的振動,測量施加的位移和產(chǎn)生的力,用以精確測定材料的粘彈性,楊氏模量或剪切模量可分為:
1、熱膨脹法:熱膨脹法是在程序控溫下,測量物質(zhì)在可忽略負荷時尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
2、靜態(tài)熱機械分析法:靜態(tài)熱機械分析法是在程序控溫下,測量物質(zhì)在非振動負荷下的溫度與形變關(guān)系的技術(shù)。
3、動態(tài)熱機械分析法:動態(tài)熱機械分析法是在程序控溫下, 測量物質(zhì)在振動載荷下的動態(tài)模量或力學損耗與溫度的關(guān)系的技術(shù)。
DMA主要應(yīng)用于:玻璃化轉(zhuǎn)變和熔化測試,二級轉(zhuǎn)變的測試,頻率效應(yīng),轉(zhuǎn)變過程的最佳化,彈性體非線性特性的表征,疲勞試驗,材料老化的表征,浸漬實驗,長期蠕變預(yù)估等最佳的材料表征方案 [1]。