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氣相色譜峰的保留時間偏移有哪些原因？
閱讀：4472發(fā)布時間：2019-4-26
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。在氣相色譜的實際工作過程中，保留時間對組分的定性起到?jīng)Q定性作用，所以今天就來說說看哪些因素會影響到色譜峰保留時間。
1、載氣流速
首先，影響色譜峰保留時間的主要因素是色譜柱的柱流量，或者叫載氣流速。
載氣流速實際是個計算值，把色譜柱當(dāng)作一個大氣阻，那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值，除以這個大氣阻的氣阻值得來的。
結(jié)合溫度和大氣壓的影響，在壓力參數(shù)、溫度參數(shù)、載氣類型保持穩(wěn)定的情況下，會對這個“大氣阻”的氣阻值有影響的就是色譜柱自身的參數(shù)，比如柱子內(nèi)徑和柱長，所以每次編輯方法時步就是設(shè)置色譜柱參數(shù)。
如果發(fā)現(xiàn)保留時間有偏差，步，就是去查看一下系統(tǒng)參數(shù)里色譜柱的參數(shù)對不對。
另外，使用了一段時間的色譜柱，因為柱頭被多次切割，柱子的實際長度會和系統(tǒng)記錄的長度出現(xiàn)偏差，所以需要重新校準(zhǔn)一下柱長，再重新設(shè)置色譜柱參數(shù)。
2、溫度
除了載氣流速，系統(tǒng)運行過程中，爐溫箱溫度出現(xiàn)偏差也會對保留時間有影響。
因為柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化直接會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。
一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；柱溫變化5℃，組分的保留時間變化20%。
由上面的這些信息我們知道了：
保留時間出偏差，色譜柱的關(guān)系大。
那除了色譜柱方面，那就要看氣路系統(tǒng)的漏和堵了：
3、漏氣問題
首先，進(jìn)樣口也就是柱頭有漏氣嗎？
柱子前端的進(jìn)樣口如果出現(xiàn)漏氣，較正常情況會出現(xiàn)保留時間延長，但是如果這部分漏氣是非常穩(wěn)定的，并且沒有其他因素影響的情況下,由于系統(tǒng)有壓力流量電子控制器，漏氣后保留時間的重現(xiàn)性還能保持較好情況。
但是在實際工作中，因為柱流量會隨著程序升溫發(fā)生變化，這就會使保留時間的重復(fù)性變差。
4、堵的問題
其次，除了漏的問題，系統(tǒng)還會出現(xiàn)堵的情況，也會影響保留時間及其重復(fù)性。
如果樣品粘性大或者比較臟，分流不分流進(jìn)樣口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。
而壓力計監(jiān)控的柱頭壓力，應(yīng)該只有色譜柱這一個氣阻才對。分流出口堵了，就等于加了一路氣阻把柱頭壓分出去了一部分，當(dāng)壓力計維持設(shè)定值不變時，實際的柱頭壓力勢必變小，實際的載氣流量響應(yīng)變小，從而影響到了保留時間，重復(fù)性也變差了。因此進(jìn)樣口維護(hù)有一項重要操作步驟就是更換分流出口的管路和捕集阱。
后，除了這些氣相系統(tǒng)中會影響保留時間的因素以外，樣品本身的濃度也需要確認(rèn)一下有沒有發(fā)生變化。
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