技術(shù)文章
毛細(xì)管氣相色譜柱技術(shù)指標(biāo)(Varian)
閱讀:2909 發(fā)布時(shí)間:2017-2-16柱效—保證*分離效果
柱效N/M(每米長度上的理論塔板數(shù))是測量分離能力的尺度。色譜柱有高的理論塔板數(shù),則它的分離能力就很強(qiáng),這意味著兩個(gè)峰的分離度就好。
保留因子(RI)—保證色譜柱間的重復(fù)性
保留因子RI用于度量色譜柱的選擇性和組分的洗脫順序。色譜柱間保留因子差別小,則能保證洗脫順序相同。
相比率(β)—衡量保留時(shí)間重復(fù)性
相比率β是組分保留時(shí)間的量度,它的大小依賴于固定相液膜的厚度。色譜柱的相比率β相差越小,柱與柱之間的保留時(shí)間重現(xiàn)性就越好。
柱流失(pA)—低柱流失,確保高靈敏度
柱流失是由于固定相降解產(chǎn)生揮發(fā)性組分而引起的,用pA表示。柱流失會(huì)引起基線波動(dòng)、噪聲增大,降低了峰測量的度和準(zhǔn)確度。低的柱流失減小了背景噪聲,增大了檢測靈敏度。另外,柱流失低,則色譜柱使用壽命長,同時(shí)減少了對(duì)檢測器的污染,大大減少對(duì)檢測器的維護(hù)次數(shù)。
色譜柱的惰性(As)—峰識(shí)別更
色譜柱的惰性由峰的對(duì)稱性來量度,用As表示,它直接影響極性(活性)組分的洗脫和回收。As 值越接近于1.0,峰形對(duì)稱性越好(拖尾?。?,因此峰的定量就越準(zhǔn)確,其對(duì)于酸性和堿性化合物的定量分析就越準(zhǔn)確。色譜柱良好的惰性可以保證結(jié)果的可靠性。
zui高操作溫度MAOT
固定相的zui高操作溫度(MAOT)是zui高的推薦溫度,在該溫度下色譜性能不變。對(duì)于特定規(guī)格的固定相和色譜柱,該指標(biāo)被列于訂貨信息上,在每根色譜柱附帶的測試報(bào)告上也有標(biāo)明。對(duì)于程序升溫操作來說,MAOT一般比恒溫操作高出20℃-25℃。
恒溫zui高操作溫度
恒溫zui高操作溫度是指在該溫度下柱流失不超過某一特定值。為了在接近色譜柱的溫度上限條件下,獲得好的分析結(jié)果,Varian建立了柱流失特定水平值。超過色譜柱的溫度上限,并不意味著破壞了液態(tài)固定相,而是柱流失高于Varian給出的柱流失值。一般來說,溫度每升高12℃,柱流失會(huì)加倍。一旦溫度降低后,柱流失返回到低溫值。
其它Varian固定相的恒溫zui高操作溫度
恒溫zui高操作溫度是指在該溫度下經(jīng)過 6 個(gè)月的連續(xù)使用,固定相的量減少到原來的50%。使用溫度高于Varian 給出的zui高溫度,色譜柱壽命會(huì)降低,并且由于部分固定相成分熱降解,可能會(huì)導(dǎo)致洗脫順序改變。
程序升溫zui高操作溫度
另一種zui高操作溫度是程序升溫條件下的zui高操作溫度。其差別僅在于時(shí)間范圍,定義為在 200 個(gè)小時(shí)中固定相減少了50%,通常來說,程序升溫zui高操作溫度比恒溫zui高操作溫度要高20℃-25℃。
zui低操作溫度TMin
zui低操作溫度是指可以使用的zui低溫度,此時(shí)固定相是液態(tài)。在低于zui低操作溫度下固定相并沒有被破壞,但是峰形和分辨率都很差。