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氣相色譜柱的選擇指南
閱讀：7387 發(fā)布時(shí)間：2018-6-7為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時(shí)是一件困難的事。
本文通過對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長和液膜厚度的概述，提供簡單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。
1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。
固定相極性
| 非極性 | DB-1（100%二甲基聚硅氧烷），DB-5（95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷） |
| 中極性 | DB-17（50%苯基-甲基聚硅氧烷），DB-1701（14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷） |
| 極 性 | DB-WAX（聚乙二醇），DB-FFAP（硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇） |
■ 使用極性zui弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時(shí)間
■ 使用極性與溶質(zhì)的極性相似的固定相
■ 避免使用含有與選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團(tuán)的固定相
■ DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以zui少數(shù)量的色譜柱能覆蓋zui大范圍的選擇性
■ PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下分析氣體樣品
內(nèi)徑
| 內(nèi)徑（mm） | 0.10 | 0.18 | 0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.45 | 0.53 |
| 理論塔板數(shù)/m | 12500 | 6600 | 5640 | 4750 | 3700 | 2640 | 2240 |
注;溶質(zhì)的zui大柱效（k=5）
色譜柱內(nèi)徑對(duì)柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。
當(dāng)需要較高柱效時(shí)，使用0.15、0.18或0.25mm內(nèi)徑的色譜柱。0.15和0.18mm內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小，并需要高的柱頭壓。
當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí)，使用0.32mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25mm內(nèi)徑的色譜相比，它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積（>2µL）進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí)，才使用0.45mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用
只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用0.53mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量
液膜厚度
色譜柱容量表（ng）
| 膜厚（μm） | 內(nèi)徑（mm） | |||
| 0.18~0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.53 | |
| 0.10 | 20-35 | 25-50 | 35-75 | 50-100 |
| 0.25 | 35-75 | 50-100 | 75-125 | 100-250 |
| 0.50 | 75-150 | 100-200 | 125-250 | 250-500 |
| 1.00 | 150-250 | 200-300 | 250-500 | 500-1000 |
| 3.00 | / | 400-600 | 50-800 | 1000-2000 |
| 5.00 | / | 1000-1500 | 1200-2000 | 2000-3000 |
柱膜厚度對(duì)保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。
對(duì)于0.18-0.32mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不?。┠ず駷?.18-0.25µm，可用于大多數(shù)分析。
對(duì)于0.45-0.53mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不?。┠ず駷?.8-1.5µm，可用于大多數(shù)分析。
厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如，輕質(zhì)溶質(zhì)、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失，降低了使用溫度上限。
薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留（如，類固醇、甘油三酯）。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失。
柱長
| 短柱10~15米 | 分離少于10個(gè)組份的樣品 |
| 中長柱20~30米 | 離10~15個(gè)組份的樣品 |
| 長柱50米以上 | 分離50個(gè)組份以上的樣品 |
柱長對(duì)柱效、保留（分析時(shí)間）和氣體流速有影響。
如果不知道合適長度，請(qǐng)先使用25-30米長的色譜柱
10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓 。
如果通過其它方法（較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫）不能達(dá)到滿意的分離度時(shí)，應(yīng)使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長的色譜柱的分析時(shí)間較長、費(fèi)用較高。
常見色譜柱選擇
| 固定相 | 極性 | 溫度℃ | 國產(chǎn) | 進(jìn)口 | 應(yīng)用 |
| 100%二甲基聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)非極性 | -60℃～320℃ | SE-30、OV-1、OV-101 | DB-1、HP-1、Rtx-1、BP-1、SPB-1 | 碳?xì)浠衔?、芳香化合物、農(nóng)藥、酚類、除草劑、胺、脂肪酸甲酯、GC/MS |
| 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)弱極性 | -60℃～320℃ | SE-52、SE-54 | DB-5、BP-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、Rtx-5 | 碳?xì)浠衔?、芳香化合物、農(nóng)藥、除草劑、濫用藥物等 |
| 7%氰甲基-7%苯基-甲聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)中等極性 | -20℃～270℃ | OV-1701 | DB-1701、BP-10、HP-1701、CPSil19CB、SPB-1701、Rtx-1701 | 農(nóng)藥、除草劑、藥物、環(huán)境樣品等 |
| 50%苯基,50%甲基聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)中等極性 | -20℃～270℃ | OV-17 | DB-17、HP-50、CPSil9CB、SPB-50、Rtx-50 | 農(nóng)藥、除草劑、藥物、環(huán)境樣品等 |
| 25%氰乙基,75%甲聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)中等極性 | 40℃～240℃ | XE-60 | 脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等 | |
| 25%氰乙基,25%苯基甲基聚硅氧烷 | 高惰性交聯(lián)中等極性 | 40℃～240℃ | OV-225 | DB-225、HP-225、Rtx-225 | 脂肪酸甲酯、碳水化合物、中性固醇等 |
| 聚乙二醇 | 高惰性交聯(lián)極性 | 20℃～240℃ | PEG-20M | DB-WAX、HP-WAX、Carbowax20M、SUPELCOWAX10、CPWAX52CB | 醇類、游離酸、脂肪酸甲酯、芳香化合物、溶劑、香精油等 |
| 聚乙二醇硝基對(duì)苯二甲酸改性 | 高惰性交聯(lián)極性 | 20℃～220℃ | FFAP | DB-FFAP、HP-FFAP、Nukol、SP-1000、CPWAX58CB | 醇類、揮發(fā)性游離酸、脂肪酸甲酯、醛、丙烯酸酯、酮類等 |
| 6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷 | 中極性 | OV-1301 | DB-1301、DB-624、RTX-624、BP-624、SPB-624 | 芳氯物、醇類、殺蟲劑 |
色譜柱選擇通常需要綜合考慮色相因素。通過對(duì)比和試驗(yàn)來尋找合適的色譜柱及方法。更多色譜柱選擇，請(qǐng)杭州亞萊博公司。