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          圣賓儀器科技(上海)有限...

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          氣相色譜15種常見峰形異變來源解析

          閱讀:2507      發(fā)布時間:2017-3-24
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                   氣相色譜15種常見峰形異變來源解析

             在日常色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時,出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。或者說,對于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況,不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來的分析方法。另外,還應(yīng)指出:由于無亂安裝使用沒有評價過的色譜柱可能出現(xiàn)的峰形拖尾,分離不好或峰形畸變,也不屬于討論內(nèi)容。顯然叫一個普通色譜分析工作者,在常規(guī)工作條件下去判斷色譜柱的優(yōu)劣,要求似乎高了一些。在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作:

           

          仔細核查操作條件,與分析方法要求是否一致;

          和當初分析所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題;

          逐項仔細觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看有無操作失誤而引起的出峰失常。

          然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。

           

          1.臺階峰:

          (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;

          (2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;

          (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

           

          2.負峰:

          (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;

          (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;

          (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰;

          (4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現(xiàn)負峰;

          (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現(xiàn)負峰;

           

          3."N" 或 “W”峰:

          (1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;

          (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時;

          (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病;

           

          4.舌頭峰(前延峰):

          (1)汽化溫度偏低;

          (2)載氣流量?。?/span>

          (3)進樣量大,汽化時間長;

          (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);

          (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;

          (6)進樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進樣速度太慢);

          (7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

           

          5.拖尾峰:

          (1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大;

          (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式);

          (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱;

          (4)化室的溫度低或偏高;

          (5)載氣流量偏低;

          (6)進樣量大;

          (7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;

          (8)進樣器(汽化室),被樣品中高沸點雜質(zhì)或注射墊殘渣污染;

          (9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點污染物作用;

          (10)補充氣未開或偏低;

          (11)色譜柱溫度偏低或失效;

          (12)甲烷化Ni催化劑失效;

          (13)進樣技術(shù)差(如速度不合適);

          (14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針);

          (15)無極化電壓(FID),此時伴隨靈敏度偏低;

          (16)樣品前處理有毛病;

           

          6.出峰后基線下移:

          (1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);

          (2)FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;

          (3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,或出現(xiàn)堵塞;

          (4)色譜柱被污染;

          (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用;

           

          7.程序升溫時基流增加(漂移大),噪聲增加:

          (8)色譜柱需重新老化或失效;

          (9)新?lián)Q載氣純度欠佳;

          (10)過濾器失效;

          (11)樣品前處理不當,如:雜質(zhì)干擾物太多;

          (12)靈敏度太高。

          (13)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。

           

          8.圓頂寬峰

          (17)樣品量大起出了色譜柱容量;

          (18)汽化溫度低;

          (19)色譜柱沒按要求安裝;

          (20)檢測器工作狀態(tài)不對,如載氣太小、沒開補充氣;

          (21)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大;

           

          9.平(未到滿量程):

          (1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和;

          (2)檢測器已工作在飽和區(qū);

          (3)數(shù)據(jù)處理輸入信號極性接錯,或零點失調(diào);

          10.基線出現(xiàn)波浪狀峰:

          (1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;

          (2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變化;

          (3)環(huán)境溫度對儀器控溫影響;

          (4)電壓不穩(wěn),對柱溫控制精度影響;

          (5)過溫保護設(shè)置低于控制溫度;

          (6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化;

           

          11.原來能分開的峰分不開:

          (1)色譜柱安裝不合要求 ;

          (2)色譜柱被污染,需重新活化 ;

          (3)色譜柱壽命已到,需更換;

          (3)新更換的氣源,純度不佳;

          (4)濾器失效,重新老化或更換;

          (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);

          (6)檢測器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);

          (7)汽化室被污染,注射墊漏氣;

          (8)樣品處理不當,雜質(zhì)干擾物太多;

          (9)樣技術(shù)太差;

          (10)進樣量超出了色譜柱容量;

          (11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設(shè)置不合理;

          (12)放大器量程或衰減設(shè)置失誤;

           

          12.直角峰

          (1)儀器輸出負信號超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;

          (2)數(shù)據(jù)處理裝置零點未校正,或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置;

          (3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號極性接反,零點設(shè)置不對;

           

          13.帶毛刺峰

          (1)儀器工作不穩(wěn)定,噪聲大于要求;

          (2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),半峰寬和斜率設(shè)置太小;

          (3)極化電壓(FID)不穩(wěn);

           

          14.操作條件未變,原來能判別的峰不見了:

          (1)色譜柱被污染或失效;

          (2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,過濾器失效);

          (3)注射墊漏氣;

          (4)注射針密封性差;

          (5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),如:半峰寬和斜率設(shè)置偏大;

          (6)進樣方法不對;

           

          15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰):

          (1)上一次進樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出;

          (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;

          (3)注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;

          (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;

          (5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;

          (6)色譜柱溫度太高固定相分解;

          (7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,手摸或進過易污染的樣品);

          (8)樣品予處理不完善或用錯溶劑;

          (9)樣品中有空氣;

          (10)TCD、ECD等密封性差(漏氣);

          (11)電源不穩(wěn),對控溫或放大器有不良影響

          (12)色譜柱堵塞物使用不當,如玻璃棉未按要求進行處理;

           

           

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