近年來(lái),氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展,已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,成為分析復(fù)雜混合物zui為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行,因此,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。小編搜刮了業(yè)內(nèi)人士的儀器使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會(huì),對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納,供儀器操作人員參考。
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>
與校準(zhǔn)和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無(wú)法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b. 離子源溫度過(guò)高或過(guò)低,排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃;
c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
d. 發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
2.故障現(xiàn)象:靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
c.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.離子源溫度過(guò)高或過(guò)低,導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度;
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適,排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度;
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障,排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥;
g.柱效降低,排除方法是更換柱子;
h.進(jìn)樣器被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測(cè)器電壓太低,排除方法是檢測(cè)器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象:質(zhì)量色潛圖中無(wú)噪音(呈一條平直的線)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:檢測(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢測(cè)器電壓。
4.故障現(xiàn)象:噪音過(guò)多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;
b. 檢測(cè)器過(guò)載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓。
2.故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;
b. 進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;
c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象:峰拖尾
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;
b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
6.故障現(xiàn)象:同位素比例不正確
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現(xiàn)象:分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離于源的溫度、電流過(guò)高(超過(guò)裂解溫度和電離電流),排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流;
b. 化學(xué)電離氣壓過(guò)高或過(guò)低(對(duì)于化學(xué)電離源),排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
8.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d. 檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;
e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
9.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定,排除方法是更換離子源加熱器;
c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;
d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
e.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
f. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置;
b. 載氣質(zhì)量有問(wèn)題,排除方法是更換載氣;
c. 樣品被污染,排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
11.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;
b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
12.故障現(xiàn)象:總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 吹掃閥被關(guān)閉,排除方法是打開(kāi)吹掃閥;
b. 吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現(xiàn)象:色譜峰過(guò)寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b.柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣;
c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
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