質譜法在一次分析中可提供豐富的結構信息,將分離技術與質譜法相結合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中,質譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應用的普適性方法。質譜儀器一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器、檢測器、數據處理系統等部分組成。本文將就離子阱和四極桿質譜的選擇、定性定量離子的選擇、譜圖的解析等方面進行簡單的科普。
如何選擇質譜類型
很多從事分析的實驗室小伙伴們都經常會用到氣相和液相色譜,但對質譜卻鮮少使用,所以在選擇在質譜時就會有諸多的疑問,有經驗的人會告訴他們三重四級桿只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且質譜圖的解譜需要建立在一定工作經驗的基礎上等等。
其實,在大家的印象中,大家都知道質譜主要用于定性,以藥物分析為例,質譜用于推測藥物未知雜質的結構等很有優(yōu)勢。
如果藥物分子量不是太大并且經費預算不是太多,低分辨的離子阱*夠用,如果經費充足,考慮高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差錢,可以考慮FTICR或者LTQ-Orbitrap。
各種質譜都各有所長,離子阱的優(yōu)勢在于價格低、可做多級MS,定性能力強,但是定量能力不如zui普遍使用的四極桿,靈敏度、重現性都要差一點。
離子阱和四極桿質量分析器有很多相似之處,在質譜的選擇上,往往讓人難以取舍。一句話總結的話,離子阱對于*未知的沒有幫助。對于差不多心理有數的物質分析,會大有幫助,多級的嘛,可以獲得比四極桿、TOF更多的信息,分析結構有很多用處。
離子阱質譜和四極桿質譜的區(qū)別?
四極桿質量分析器的結構就是在相互垂直的兩個平面上平行放置四根金屬圓柱。能夠通過電場的調節(jié)進行質量掃描或質量選擇,質量分析器的尺寸能夠做到很小,掃描速度快,無論是操作還是機械構造,均相對簡單。但這種儀器的分辨率不高;桿體易被污染;維護和裝調難度較大。
在很多時候大家都認為四極桿質量分析器與離子阱的區(qū)別就是前者是二維的,而后者是三維的。
就離子阱質量分析器本身而言,它具有許多*的優(yōu)點,主要是能夠方便地進行級聯質譜測量,能夠承受較高壓力(如 0.1 Pa),此外,這種質量分析器價格相對低廉,體積較小,被廣泛用做色譜檢測器。在質譜儀器的小型化中,離子阱的小型化取得了十分注目的成果。、
離子阱因為體積可以做的很小,因此相對于四級桿更適合開發(fā)為便攜式質譜,而且就當前研究發(fā)展來看,確實如此,曾經在AC上看見已被研發(fā)出的便攜式質譜儀,就比飯盒大一點點。
定量離子和定性離子怎么選擇?
定性離子一般選質荷比大且響應值高的。選質荷比大是因為小質荷比的離子不具有代表性,很多物質都可以裂解出它。響應值高是為了提高檢測限,便于定量??傊褪沁x響應高,不易被干擾的離子。定量離子就是在你選的定性離子里選一個,一般選響應值zui大的那個,如果有干擾,可以選次高的。
如何解讀質譜圖?
用二維方法來看。
1,橫坐標代表的是分子離子峰及碎片峰,這有助于你判斷物質的分子量及可能的主要結構。
2,縱坐標代表的是分子碎片的穩(wěn)定程度,這有助于你判斷碎片相近的物質區(qū)分,比如可以通過質譜圖直接判斷二甲苯的三種構型,就是利用這個方法。
3,結合二者的各自優(yōu)勢,再多學多比較記住幾個特征峰就好辦多了,比如烯丙基,芐基等等,可以多看分析化學手冊第九冊。
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