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JKG-203型冷原子吸收測汞儀使用說明
JKG-203型冷原子吸收測汞儀是新型換代的智能化產(chǎn)品,*符合新標(biāo)準(zhǔn)HJ597-2011《水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法》。JKG-203型測汞儀內(nèi)置單片機(jī),液晶顯示,測試準(zhǔn)確﹑快速,操作簡便,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)處于國內(nèi)較高水平。
測量原理
汞原子蒸氣對(duì)波長253.7nm的紫外光具有選擇性吸收作用,在一定范圍內(nèi),吸收值與汞蒸氣濃度成正比。
JKG-203型測汞儀應(yīng)用冷原子吸收原理,采用郎伯-比耳定律。在翻泡瓶中加入氧化型水樣,插入管芯,在管芯上部入口處加入氯化亞錫。試樣中各種形式的汞經(jīng)強(qiáng)化學(xué)氧化分解而轉(zhuǎn)化成為可溶態(tài)的離子汞,借氯化亞錫還原。接通吸氣泵,溢出的汞蒸氣進(jìn)入比色池中。探測器接收信號(hào),根據(jù)光強(qiáng)變化測定汞蒸汽的濃度。
儀器的安裝
在干燥管中加入約2/3變色硅膠,干燥管尾端接儀器進(jìn)氣口,干燥管塞上的截水彎朝下。儀器出氣管插到吸收液中,吸收汞蒸汽。連接好電源線和打印機(jī)。
儀器的操作
- 操作前的檢查
檢查干燥管中硅膠是否潮解變色,如變色請(qǐng)更換。接通電源,汞燈指示燈點(diǎn)亮,液晶顯示器顯示主菜單。打開氣泵開關(guān),調(diào)整氣量大小(取20ml水加入翻泡瓶中,抽氣翻泡,以氣泡連成串為準(zhǔn))。
凡長期不使用的儀器預(yù)熱時(shí)間應(yīng)在3小時(shí)以上。用標(biāo)準(zhǔn)曲線菜單,檢查儀器信號(hào)變化,當(dāng)儀器信號(hào)不是單獨(dú)升高或單獨(dú)降低,而是高低變化時(shí),儀器預(yù)熱完成。
- 操作方法
操作步驟:儀器預(yù)熱—配制標(biāo)準(zhǔn)系列—消解樣品--制作標(biāo)準(zhǔn)曲線—測量樣品
1、時(shí)間設(shè)置
根據(jù)操作需要,輸入測量時(shí)間,一般為30—50秒,以出現(xiàn)測量信號(hào)小值為準(zhǔn)。
2、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
按任意鍵進(jìn)入功能選擇菜單,按①鍵進(jìn)入制作標(biāo)準(zhǔn)曲線菜單。
做低濃度(<1ug/L)或一般濃度(1—10ug/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)標(biāo)樣取20ml, 15%氯化亞錫取1mL,
做高濃度(>10ug/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)標(biāo)樣取3mL,15%氯化亞錫取0.2mL.
由低到高依次測量汞標(biāo)液:輸入標(biāo)樣濃度,將配好的標(biāo)液20ml置入翻泡瓶中,插好管芯,在管芯上部圓口加入1mL氯化亞錫,按ENT鍵(下個(gè)標(biāo)樣按鍵),迅速接通吸氣管翻泡測定(注意:先按ENT鍵,后接通吸氣管)。當(dāng)儀器顯示的信號(hào)值開始不斷變大時(shí)即可拔下吸氣管,用去離子水清洗翻泡瓶,為下次測量做準(zhǔn)備。測量完一個(gè)標(biāo)樣,按鍵進(jìn)入下一次標(biāo)樣測量。每個(gè)標(biāo)樣可測量多次。以便于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)選擇數(shù)據(jù)。
全部標(biāo)樣測量結(jié)束后按ENT鍵,進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算菜單,按CL鍵選擇用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)樣測量數(shù)據(jù),按ENT鍵,儀器自動(dòng)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線,如相關(guān)系數(shù)大于0.999,此標(biāo)準(zhǔn)曲線可用,按①鍵保存。
3、測量樣品
按②鍵進(jìn)入測量樣品菜單,選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線,用與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)測量標(biāo)樣相同的步驟測定樣品。
試劑的配制
1) 檢查液、稀釋液:取約1/2去離子水置入1000mL容量瓶中,加入4.0mL5%高錳酸鉀和4.0mL硫酸,用去離子水定容到1000mL。
2) 固定液:稱取0.25g重鉻酸鉀,用去離子水溶解,加入25mL硝酸, 用去離子水定容到500mL。
3) 5%高錳酸鉀溶液:取5g高錳酸鉀溶于去離子水中,用去離子水定容到100mL。
4) 15%氯化亞錫溶液:取15g氯化亞錫溶于10mL濃鹽酸中(可微微加熱),溶解后用去離子水定容到100mL。
5) 10.0ug/L汞標(biāo)液:取1.00ug/mL汞標(biāo)液1.0mL,置入100mL容量瓶中,用固定液定容到100mL。(有效期1年)
6) 50.0ug/L汞標(biāo)液:取1.00ug/mL汞標(biāo)液5.0mL,置入100mL容量瓶中,用固定液定容到100mL。(有效期1年)
7) 低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入10ug/L汞標(biāo)液0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4mL,用稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0.00﹑0.04﹑0.08﹑0.16﹑0.32﹑0.64ug/L。(使用前配制)。
8) 一般濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入50ug/L汞標(biāo)液0﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4﹑12.8mL,用去稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0.0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4ug/L。(使用前配制)。
9) 高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入1.00ug/mL汞標(biāo)液0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4mL,用去稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0﹑4﹑8﹑16﹑32﹑64ug/L。(使用前配制)。