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歐美克激光粒度儀應(yīng)用體驗(yàn)的高速發(fā)展
商用激光粒度儀從上世紀(jì)70年代面世以來,儀器的光學(xué)設(shè)計(jì)、各光電部件的規(guī)格和品質(zhì)、樣品適應(yīng)性的干濕法進(jìn)樣系統(tǒng)性能、反演算法等方面均得到不斷的進(jìn)步。隨著測(cè)量技術(shù)不斷迭代升級(jí),測(cè)試范圍和靈敏度也在不斷提高,加之激光粒度儀具有的測(cè)試范圍寬、樣品適應(yīng)性廣、測(cè)試過程便捷快速、維護(hù)需求少、重現(xiàn)性佳等優(yōu)點(diǎn),近些年其不斷獲得眾多顆粒相關(guān)行業(yè)認(rèn)可,逐步大量地取代了傳統(tǒng)篩分、沉降、顯微圖像等方法成為了顆粒粒徑分析和質(zhì)控的主流儀器。
隨著技術(shù)的日臻成熟,用戶對(duì)激光粒度儀的期待也逐步從復(fù)雜的科學(xué)儀器到簡(jiǎn)便的測(cè)量工具的轉(zhuǎn)變。自2010年歐美克加入思百吉集團(tuán)(Spectris plc.),成為馬爾文帕納科(Malvern Panalytical)的子品牌后,歐美克秉持集團(tuán)公司以客戶為中心的價(jià)值觀,在新粒度儀開發(fā)中不僅著力于引進(jìn)諸如低雜散光高動(dòng)態(tài)范圍光學(xué)設(shè)計(jì)、一體化多探測(cè)器工裝裝配工藝、雙色光源全散射角覆蓋、高精確度反演算法等等先機(jī)技術(shù)和工藝,同時(shí)針對(duì)客戶測(cè)試應(yīng)用和管理體驗(yàn)的實(shí)際需求也進(jìn)行了重點(diǎn)的開發(fā)和改善。
在一系列儀器的開發(fā)升級(jí)中除了始終保持高性能外,亦將與用戶儀器應(yīng)用體驗(yàn)息息相關(guān)的更高水平的自動(dòng)化、智能化、標(biāo)準(zhǔn)化、易操作、少維護(hù)、好管理、更安全及友好的數(shù)據(jù)分析和報(bào)告輸出等作為重要的發(fā)展方向和目標(biāo),使得以O(shè)MEC LS-609、Topsizer等為代表的系列激光粒度分析儀不斷完善,在具有良好的測(cè)試性能同時(shí)滿足用戶的多種不同個(gè)性化需求,在簡(jiǎn)便了用戶的日常操作維護(hù)管理的同時(shí)提供了更佳的使用體驗(yàn)。本文試著逐一地舉例向讀者簡(jiǎn)要介紹。
測(cè)試與使用
自動(dòng)化
針對(duì)越來越多企業(yè)使用激光粒度儀進(jìn)行質(zhì)控,許多實(shí)驗(yàn)室測(cè)樣量大,技術(shù)人員工作負(fù)荷高的現(xiàn)象,歐美克在儀器硬件設(shè)計(jì)上不斷增加了自動(dòng)化控制功能,例如以自動(dòng)對(duì)中或?qū)χ兄悄芘袛嗟闹鳈C(jī)搭配主流的SCF-105B全自動(dòng)濕法進(jìn)樣循環(huán)系統(tǒng)、DPF-110自動(dòng)化干法進(jìn)樣系統(tǒng)均可以實(shí)現(xiàn)一般測(cè)試全流程的軟件自動(dòng)化控制。
通常情況下,用戶僅需要按軟件提示將多個(gè)干濕法樣品依次加入到樣品池,儀器可以對(duì)這些樣品進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣,自動(dòng)分散,自動(dòng)測(cè)量,自動(dòng)輸出測(cè)試報(bào)告結(jié)果的處理,同時(shí)儀器在測(cè)試結(jié)束后還可以自動(dòng)進(jìn)行清洗,多個(gè)樣品批量測(cè)試過程已經(jīng)被簡(jiǎn)化。
濕法、干法進(jìn)樣器控制面板
如上所述,針對(duì)質(zhì)檢人員的日常工作,軟件專門設(shè)計(jì)了SOP(標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序)功能,僅需兩步(運(yùn)行程序?加入樣品)即可完成高質(zhì)量粒度測(cè)試。軟件同時(shí)搭配超閾值警告功能,系統(tǒng)根據(jù)測(cè)試結(jié)果自動(dòng)進(jìn)行特征粒徑結(jié)果的閾值分析,直接給出樣品是否符合設(shè)定的質(zhì)量閾值的提示。操作者無需查看具體結(jié)果數(shù)值就可以輕松快速根據(jù)警示頁面判斷樣品是否符合質(zhì)控要求。
智能化
儀器智能化的目的主要是解決粒度儀測(cè)試時(shí)由于操作者忽略的儀器狀態(tài)或加樣錯(cuò)誤等原因?qū)е碌慕Y(jié)果的偏差。
例如:歐美克開發(fā)了對(duì)中狀態(tài)智能判斷功能,開啟后軟件可以自動(dòng)進(jìn)行儀器背景狀態(tài)和光學(xué)對(duì)中進(jìn)行判斷,根據(jù)判斷結(jié)果自動(dòng)采取對(duì)中或進(jìn)入測(cè)試下一步的操作,為用戶節(jié)省了大量的時(shí)間并延長(zhǎng)了對(duì)中機(jī)構(gòu)的壽命。
在濕法測(cè)試中,加樣量的智能識(shí)別和調(diào)整功能,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)識(shí)別判斷加樣量,根據(jù)需要提醒操作者繼續(xù)加樣至滿足要求或是在加樣過量的情況下自動(dòng)控制調(diào)低樣品量后進(jìn)行測(cè)量。
在干法測(cè)試中,智能下料狀態(tài)動(dòng)態(tài)分析功能可以對(duì)流動(dòng)性不佳樣品下料的穩(wěn)定性自動(dòng)判斷,同時(shí)將超量下料和下料中斷時(shí)的光能信號(hào)和測(cè)量時(shí)間等進(jìn)行自適應(yīng)調(diào)整。以上的智能化功能保障了測(cè)試結(jié)果的可靠性,極大減少了測(cè)試分析人員的不熟練或疏失的影響。
歐美克LS-909激光粒度分析儀
同時(shí),在粒度儀智能化設(shè)計(jì)中,多種影響測(cè)試因素的感知和自主分析功能是重要的一環(huán)。
例如歐美克的干法測(cè)試系統(tǒng)皆含有直接定位于分散管的正壓傳感器及定位于窗口后方的負(fù)壓傳感器,相對(duì)于傳統(tǒng)的僅對(duì)分散壓輸入處的壓力控制,智能系統(tǒng)能對(duì)干法分散全過程的壓力條件得到真實(shí)的記錄和控制,并使得儀器可以智能化自主判斷儀器狀態(tài)和測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性,有力保障了儀器長(zhǎng)期使用分散測(cè)樣條件的一致性和測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性,使得原料藥、制藥及精細(xì)化工等行業(yè)方法的遷移,測(cè)試條件的追溯都有據(jù)可循,同時(shí)避免了欠壓狀態(tài)測(cè)試結(jié)果錯(cuò)誤的影響。
LS-909還帶有自適應(yīng)噪聲抑制智能算法,能對(duì)探測(cè)器信號(hào)進(jìn)行多次反演后進(jìn)行原始功能自適應(yīng)匹配修正再分析,有效的提高了儀器分析動(dòng)態(tài)范圍。
此外,歐美克中粒度儀還具有折射率(包括實(shí)部和虛部)的自動(dòng)分析計(jì)算等功能??梢酝ㄟ^結(jié)合多次取樣測(cè)試結(jié)果的自動(dòng)智能分析,給出推薦參數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)化
儀器的標(biāo)準(zhǔn)化包括儀器生產(chǎn)工藝和儀器測(cè)試條件的標(biāo)準(zhǔn)化,對(duì)于粒度測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性是至關(guān)重要的。
早先的激光粒度儀不同儀器之間的一致性較差,這主要是由儀器的多個(gè)光學(xué)部件在生產(chǎn)裝配時(shí)的相對(duì)位置一致性不佳及雜散光水平不一致造成的。歐美克新的系列激光粒度儀在生產(chǎn)工藝上采用了一體式工裝,包括主探測(cè)器、側(cè)向、大角及后向探測(cè)器的所有探測(cè)器都由工裝一次性定位,同時(shí)在所有探測(cè)器上設(shè)置僅對(duì)窗口顆粒開口的光學(xué)屏蔽罩,極大的減少了系統(tǒng)雜散光的干擾,保障了同型號(hào)不同儀器之間的測(cè)試結(jié)果的一致性。
LS-609一體式工裝定位大角探測(cè)器組
同時(shí)進(jìn)樣器顆粒進(jìn)樣、分散的一致性也得到充分的考量和改進(jìn),例如:在開發(fā)濕法循環(huán)進(jìn)樣器SCF-105B的時(shí)候,面對(duì)傳統(tǒng)電流控制離心泵轉(zhuǎn)速精確度較低的問題,我們?cè)谶M(jìn)樣器中加入了電機(jī)測(cè)速裝置,通過數(shù)字反饋控制電機(jī)精確運(yùn)轉(zhuǎn),從而保障了泵速顯示真正的所見即所得,使得不同進(jìn)樣器之間的分散條件一致性得到提高,也保障了不同粘度介質(zhì)測(cè)量的泵速數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
又比如上章節(jié)提到的干法進(jìn)樣系統(tǒng)分散壓傳感器和負(fù)壓傳感器,使得粉體在下料后的全測(cè)量管道內(nèi)狀態(tài)精確可控,對(duì)于測(cè)試方法開發(fā)精準(zhǔn)確定壓力條件及測(cè)試中的欠壓異常的甄別都有極大幫助。
結(jié)合主機(jī)和進(jìn)樣系統(tǒng)的智能感知、精密控制功能,歐美克現(xiàn)代激光粒度儀真正實(shí)現(xiàn)了加樣后全流程的測(cè)量方法和測(cè)試條件的標(biāo)準(zhǔn)化,當(dāng)經(jīng)過方法開發(fā)的這些對(duì)樣品的條件被以SOP文件的方式固定下來后,只需要擁有基本電腦操作和測(cè)試常識(shí)的操作人員均可以勝任標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試工作,同時(shí)測(cè)試過程條件的數(shù)字化記錄可以隨時(shí)用于追溯。
歐美克SCF-105B、SCF-108A全自動(dòng)濕法進(jìn)樣器
歐美克DPF-110干法進(jìn)樣器
易操作
得益于高性能自動(dòng)化智能化標(biāo)準(zhǔn)化的粒度儀開發(fā),使得粒度儀可以滿足用戶高精確方法開發(fā)、低人工操作需求的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試,逐步向高精密、傻瓜化的方向同時(shí)發(fā)展。
針對(duì)粒度測(cè)試方法開發(fā)人員,歐美克粒度儀使用的集成粒度測(cè)試軟件內(nèi)置的大量數(shù)據(jù)分析篩選比對(duì)功能模塊,例如除了擁有每個(gè)測(cè)試的獨(dú)立報(bào)告外,系統(tǒng)還能夠自動(dòng)將多個(gè)測(cè)試的結(jié)果以統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)圖表呈現(xiàn)。且根據(jù)需要可以對(duì)這些數(shù)據(jù)按各種測(cè)試相關(guān)條件進(jìn)行分類、篩選和排序。根據(jù)方法開發(fā)中大量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和對(duì)比的需要,軟件中同時(shí)集成了多報(bào)告的統(tǒng)計(jì)、比較和特征粒徑趨勢(shì)分析功能,通過這些功能使方法開發(fā)者可以輕松獲得可視化過程結(jié)果,以用于測(cè)試條件的快速判斷和決策。此外,軟件還具有一鍵導(dǎo)出SOP功能,直接將方法開發(fā)中理想的測(cè)試條件,通過測(cè)試記錄快速保存為標(biāo)準(zhǔn)化的SOP測(cè)量文件。現(xiàn)代化的歐美克集成粒度測(cè)試軟件采用迭代開發(fā)模式,不斷的進(jìn)行優(yōu)化和升級(jí),不僅具有時(shí)代潮流風(fēng)格的軟件UI界面,其針對(duì)用戶的文件操作、測(cè)試操作、數(shù)據(jù)分析等常見操作行為,進(jìn)行分類分區(qū)圖標(biāo)化管理。
在用戶需要的大多數(shù)操作均可以以快捷按鈕一鍵執(zhí)行之外,我們通過大量用戶操作行為分析,新的版本還將大量用戶測(cè)量需要執(zhí)行的多個(gè)連續(xù)操作進(jìn)行合并,使其一樣可以一鍵化執(zhí)行,例如通過將常用SOP直接顯示在操作面板上,用戶僅需要雙擊軟件測(cè)試面板上的SOP文件圖標(biāo)就可以執(zhí)行完整的多樣品測(cè)試,再比如傳統(tǒng)手動(dòng)測(cè)試需要的加介質(zhì)、開啟泵速循環(huán)、排氣泡、對(duì)中、測(cè)背景等常規(guī)準(zhǔn)備操作亦可以一鍵式點(diǎn)擊儀器測(cè)樣前準(zhǔn)備按鈕實(shí)現(xiàn)。
歐美克Topsizer激光粒度分析儀