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X熒光元素分析儀儀操作方法
閱讀：5320 發(fā)布時間：2018-3-30概述
KL6800型X熒光多元素分析儀是一種微機化的新型臺式分析儀器，專為水泥建材工業(yè)研制。它根據(jù)元素特征射線的X熒光能量色散原理，采用低能小功率X光管激發(fā)（不用放射源）、正比計數(shù)管探測、核電子學(xué)及微機等組成，采用先進的物理測量方法，能準(zhǔn)確快速（180秒）分析出生料、熟料、水泥中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3含量，并自動計算出KH，SM,IM，為水泥企業(yè)的生產(chǎn)從成份控制提高到率值控制創(chuàng)造了條件。儀器既可獨立使用，又可通過RS232 串行通訊口將CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3分析結(jié)果送往微機配料系統(tǒng)。相比大型X熒光分析儀,價格低廉,又符合節(jié)能、環(huán)保、安全要求。
1.2 用途
1. 主要用于檢測生料、熟料中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%，為生料配比和熟料率值快速提供分析數(shù)據(jù)。
2. 用于檢測水泥中CaO%、SO3%，為生產(chǎn)某標(biāo)號水泥混合材摻入量提供分析數(shù)據(jù)。
3. 分析石灰石、粘土、石膏等材料中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%，為進廠原材料提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。
4. 通過RS232串行通訊口直接與生料率值配料計算機控制系統(tǒng)聯(lián)機。
5. 其它需要分析CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%的各種場合，例如高嶺土、耐火材料等。
1.3 特點
1. 微機組成為一體的臺式儀器、結(jié)構(gòu)緊湊、外形美觀。
2. 大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，使用極為方便。
3. 分析時間短：180秒鐘測出物料中的CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%。
4. 儀器分析時，不破壞樣品，樣品可重復(fù)檢測。
5. 不用任何化學(xué)試劑，無三廢排放，不含放射源，低耗電，符合環(huán)保、節(jié)能、輻射安全要求。
6. 數(shù)據(jù)存儲量大，含量結(jié)果、儀器自檢數(shù)據(jù)都可查詢，避免了打印耗材。
7. 環(huán)境適應(yīng)能力強，可靠性高。
8. 儀器執(zhí)行GB/T19140《水泥X射線熒光分析通則》國家標(biāo)準(zhǔn)。
9. 價格功能比低，適合我國國情。
1.4 主要技術(shù)指標(biāo)
1. 分析范圍：CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3：0.01%~100% ;
2. 分析寬度：CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3成分均為≤5%，例如生料中CaO%：39.50%~44.50%，Fe2O3%：0.01%~5.00%，SiO2%：10.00%~15.00%，Al2O3%：1.00%~5.00%，通過標(biāo)定工作曲線選定；
3. 分析精度：標(biāo)準(zhǔn)偏差SCaO≤0.10%；SFe2O3≤ 0.05%；SSiO2≤0.07%；SAl2O3≤0.07%；SO3≤0.05%
4. 允許誤差：ΔCaO %≤0.25%；ΔFe2O3%≤0.10%；ΔSiO2%≤0.20% ;ΔAl2O3%≤0.20% ; ΔSO3%≤0.15%
5. 分析時間：n * 90秒（n為1~5自然數(shù)，通常取n =2）;
6. 穩(wěn)定性：漂移：|ΔCaO %|≤0.15%；|ΔFe2O3%|≤0.10%；|ΔSiO2%|≤0.10%； |ΔAl2O3% |≤0.10% ; |ΔSO3%|≤0.10% ;
7. 使用條件：供電AC200V~240V ,50Hz；環(huán)境溫度5~40℃；相對溫度≤85%（30℃）;
8. 整機功耗：≤30W ;
9. 尺寸與重量：468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg 。
2. 儀器及安裝
2.1 儀器
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2.1.1 儀器標(biāo)準(zhǔn)配置
1. 主機 1臺
2. 三芯市電電源線 1根
3. 樣品鋼環(huán) 15只
2.1.2選購件
1. GJ-1粉碎機 1臺 2.SKL-2壓片機 1臺
2.2 儀器安裝
用戶收到儀器后，*步請仔細(xì)閱讀使用說明書，并按使用說明書要求安裝和使用儀器。第二步按本使用說明書2.1節(jié)所列，檢查儀器標(biāo)準(zhǔn)配置，如有缺少，請立即與本公司。
上述兩步完成后，將儀器從包裝箱內(nèi)小心地拿出，此儀器屬貴重物品，一定要輕拿輕放，以免人為損壞。
儀器必須放置在清潔、無腐蝕性氣體的室內(nèi)，室內(nèi)有空調(diào)，以減少腐蝕氣體對儀器的損害及環(huán)境溫度、濕度變化對分析準(zhǔn)確度的影響。
儀器應(yīng)放置在便于操作的不振動平臺上，儀器四角墊些海綿，有利于儀器防振。
儀器使用交流220V市電。供儀器使用的交流220V市電三芯插座，一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座，既不安全也不能保證儀器正常工作。
壓片機與儀器隔室放置，不能靠近放置在一起，以防壓樣灰塵對儀器的影響。
3. 儀器的使用方法
儀器的使用步驟
3.2.1購買儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：
開機→預(yù)熱儀器→測譜→測計數(shù)→系統(tǒng)設(shè)置（標(biāo)定）→含量測量
3.2.2 已標(biāo)定好儀器的用戶，按下列步驟操作儀器：
開機→預(yù)熱儀器→監(jiān)測樣含量測定→含量測量。
連續(xù)開機的用戶，開機與預(yù)熱儀器兩步不需要進行；監(jiān)測樣含量測定，必要時，例如交接班時或?qū)悠泛糠治鼋Y(jié)果可疑時進行；一般可以直接進入含量測量。
3.3 開機
儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左上角處電源開關(guān)到“ON”，電源開關(guān)指示燈亮，表示儀器已接通市電，表明儀器已開機。此時儀器液晶顯示屏（以下簡稱顯示屏）將顯示公司名稱，商標(biāo)，公司產(chǎn)品類別
幾秒鐘后，顯示屏自動轉(zhuǎn)換顯示[3—1]畫面；
按[回車]鍵，進入軟件主程序，顯示[3—2]主菜單畫面：
[3—1] [3—2]
3.4 預(yù)熱儀器
開機后，必須預(yù)熱儀器30分鐘，預(yù)熱時間由儀器時鐘自動控制。在預(yù)熱儀器期間，儀器不能進行樣品含量測量。
開機后，預(yù)熱時間即開始計時，開機30分鐘內(nèi)進入“主菜單”程序，顯示屏面[3—2]下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后，提示字樣消失，即說明儀器預(yù)熱時間已到；開機30分鐘后，進入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預(yù)熱30分鐘”字樣不出現(xiàn)，也說明儀器已被預(yù)熱。
3.5 軟件流程總圖
儀器在微機控制下工作，軟件流程總圖見下頁，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶。對于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應(yīng)先進行，即先測能譜，再測計數(shù)，再進行儀器的標(biāo)定，使用前請您仔細(xì)閱覽，當(dāng)您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路，對于調(diào)試與使用儀器是十分有利的。下面按新用戶使用步驟中各項功能作詳細(xì)介紹。
軟件流程總圖
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1 含量測量 2 數(shù)據(jù)查詢 3 系統(tǒng)設(shè)定 4 計數(shù)測量 5 能譜測量
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1 含量數(shù)據(jù) 2 計數(shù)數(shù)據(jù) 輸入密碼
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1 設(shè)置時鐘 2 修改密碼 4 標(biāo) 定 3 修改Kb值 5 通訊設(shè)定
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1 清空數(shù)據(jù)區(qū) 2標(biāo)定樣測量 3 查詢計數(shù)數(shù)據(jù) 4 輸入化學(xué)含量 5 計算Kb值
1 CaO計數(shù)數(shù)據(jù) 1 CaO % 1選擇Kb值單元 輸入工作曲線序號
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2 Fe2O3計數(shù)數(shù)據(jù) 2Fe2O3% 2 選擇Kb值計算項 1 CaO
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3 SiO2計數(shù)數(shù)據(jù) 3 SiO2% 3 Kb值計算 2 Fe2O3
4 Al2O3計數(shù)數(shù)據(jù) 4 Al2O3% 3 SiO2
5 SO3計數(shù)數(shù)據(jù) 5 SO3 % 4 Al2O3
5SO3
3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一：時鐘與密碼
3.6.1 設(shè)置時鐘
設(shè)置時鐘，實際上就是校準(zhǔn)時鐘。在[3-2]上，按[3]，鍵入公司出廠密碼‘111111’后，出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3]，按[1]，則顯示[3-4]畫面，光標(biāo)所處位置，提示你需修改的內(nèi)容，鍵入正確數(shù)字；按[▲]或[▼]，則該項數(shù)字不變，光標(biāo)被移入上項或下項。修改完畢，按[回車]，則對畫面上時刻確認(rèn)；按[放棄]，則此項修改無效，儀器時鐘運行，仍按修改前的時刻。
[3—3] [3—4]
3.6.2 修改密碼
儀器管理人員為保障儀器正常運行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運行而設(shè)置的，也為質(zhì)量管理提供了保證。
在[3-3]下，按[2]，則顯示[3-5]，鍵入6位新密碼，按回車確認(rèn)，它就更新了儀器出廠密碼“111111”，儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進入“系統(tǒng)設(shè)定”功能，就必須輸入這個新密碼。在[3-5]屏面上，按[放棄]，則仍用修改前的原密碼。
[3—5]
3.7 能譜測量
能譜測量是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能，進入這個功能后，首先按[ ]切換到測量CaO、Fe2O3的狀態(tài)，再按鍵[1]儀器將自動測量。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板，參考樣處在測量位置，按[5] 進入能譜測量功能后按[ ]切換到測量CaO、Fe2O3的狀態(tài)再按[1]則啟動測量，顯示[3—6]屏面。測量結(jié)束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音，提示測量完成，顯示[3—7]屏面。計數(shù)zui大的閾值為峰位。測CaO、Fe2O3時峰位在閾值2.5 ~ 2.7V范圍內(nèi)。若峰位偏低，則順時針調(diào)正比管高壓電位器；若峰位偏高，則逆時針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時每次只能調(diào)1/4圈。電位器在儀器內(nèi)部，并已標(biāo)識，這需要關(guān)斷電源，拆掉滑板推手，推進滑板，打開機蓋才可見到。重新開機，再測譜，直至峰位正常后，復(fù)原儀器。
[3—6] [3—7]
3.8 計數(shù)測量
計數(shù)測量也是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個輔助功能。計數(shù)測量必須在儀器開機30分鐘后進行，是檢查儀器計數(shù)率是否符合統(tǒng)計學(xué)規(guī)律。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下，參考樣在測量位置，按鍵[4]，則顯示[3—8]，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9]，測量時，每組計數(shù)測11次，每次180秒。
[3—8] [3—9]
測量結(jié)束，則顯示如[3—10]，
[3—10]
屏面下方X分別為CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3 、SO3這11次計數(shù)的平均值，l分別為CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3這11次計數(shù)統(tǒng)計值。在95%置信度、自由度為m-1=10下，l滿足下式：
0.55≤l≤1.45
若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測6次，均滿足此式，才說明計數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障。
3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二：標(biāo)定
標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣測品中CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%必須進行的工作，國內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無一例外。同樣,本X熒光多元素分析儀在使用前，使用一段時間后，或測量對象基體組成變化較大后，均需進行標(biāo)定工作。
3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵
標(biāo)定工作實際內(nèi)涵就是校準(zhǔn)，這和用若干個標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對應(yīng)的秤桿上的刻度。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對應(yīng)元素?zé)晒庥嫈?shù)率比值，并用K、b值把這種對應(yīng)關(guān)系確定下來，所以標(biāo)定工作也就是確定K、b值。但桿秤和儀器也有不同，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系，而儀器分析樣品時，從0.01% ~100%這樣大的分析范圍來講，“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥嫈?shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關(guān)系是曲線，如下圖所示：
但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線，且誤差是很小的。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測量的，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定，即用不同的直線分段模擬曲線。對多元素各成分以3% ~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進行標(biāo)定，此時以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對準(zhǔn)確度的要求。也滿足水泥中多元素各成分波動對檢測范圍的要求。而檢測范圍的具體區(qū)段設(shè)定，應(yīng)以實際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同，用戶要自己動手為自己的測量對象在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來做標(biāo)定。本公司無法求出對不同用戶均適用的K、b值。
另外，不同的儀器激發(fā)源的強度和參考樣的計數(shù)率在制造時無法做到*相同，因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K、b值就會有一些差異，不能把在這臺儀器上適用的K、b值照搬到另一臺儀器上使用。
3.9.2 多元素標(biāo)定樣的制備
多元素（CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3）標(biāo)定樣是不同水泥廠家，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝，建立適合該廠待測樣儀器檢測的條件，為求出標(biāo)定工作曲線K、b值必須制備的。通常CaO、SiO2含量寬度為5%，在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi)，F(xiàn)e2O3、Al2O3、SO3含量寬度為3%，在工藝控制目標(biāo)值±1.5%范圍內(nèi)，在生產(chǎn)線上，取十幾個不同多元素各成分含量樣品，干燥后重約100克，經(jīng)不同化驗室的不同化驗人員或同一化驗室?guī)讉€分析人員，用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法，認(rèn)真重復(fù)分析多元素各成分百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。這個來自生產(chǎn)線上，知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品，就作為標(biāo)定樣，它的基體、細(xì)度、水份和待測樣是一致的。對這些標(biāo)定樣的另一要求是，必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別，即相鄰樣品中多元素各成分的含量均相差0.5% ~ 0.8%，以使用其標(biāo)定的分析有代表性。
在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣，這是為了使它的基體等和待測樣一致，但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長時間，因為一般生產(chǎn)線上的生料樣品與控制目標(biāo)值接近，多元素各成分百分含量基本差不多，不符合儀器標(biāo)定對標(biāo)定樣品多元素各成分百分含量有3% ~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中多元素各成分百分含量各相差0.5% ~ 0.8%的要求，為了較快地做好生料標(biāo)定樣，用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下，采用人工方法配制標(biāo)定樣，方法如下：
1. 取本廠生產(chǎn)線上的入窯生料1200克；再到磨頭上去取石灰石和粘土各200克，分別烘干、粉碎,細(xì)度和濕度與生料基本一致,然后對生料、石灰石、粘土分別進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%的準(zhǔn)確化學(xué)分析。
2. 化學(xué)分析后將這入窯生料分成11份，每份50克，并編號為1#、2#、3#……10#、11#，我們把11個樣稱作為基樣。
3.依據(jù)前述制備標(biāo)定樣的原則，可以只考慮滿足CaO分析范圍寬度的要求，這樣在1#、2#、3#、4#、5#基樣中分別加入不同重量的石灰石,以增加樣品中CaO%的含量，降低SiO2%等的含量；然后在7#、8#、9#、10#、11#基樣中，分別加入不同重量的粘土,以增加樣品中SiO2%的含量，降低CaO%的含量；每個樣中加入石灰石和粘土量的多少,根據(jù)需配樣中CaO百分含量決定,可通過下列公式計算得到:
因為： （50*基樣中CaO%+x*石灰石中CaO%）/（50+x）=需配樣中CaO%
所以： 石灰石摻入量x=50(需配樣中CaO%-基樣中CaO%)/(石灰石中CaO%-需配樣中CaO%)
又因為： （50*基樣中CaO%+y*粘土中CaO%）/（50+y）=需配樣中CaO%
所以： 粘土摻入量y=50(基樣中CaO%-需配樣中CaO%)/(需配樣中CaO%-粘土中CaO%)
配好了各號樣中的CaO%,可根據(jù)加入石灰石和粘土重量,再推算出各號樣品的Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%。以分析生料為例,舉例如下表1、表2:
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表1:物料和化學(xué)分析值 表2:人工配制的標(biāo)定樣
類別 | 1＃ | 2＃ | 3＃ | 4＃ | 5＃ | 6＃ | 7＃ | 8＃ | 9＃ | 10＃ | 11＃ | |
需配樣中CaO% | 45.00 | 44.50 | 44.00 | 43.50 | 43.00 | 42.50 | 42.00 | 41.50 | 41.00 | 40.50 | 40.00 | |
石灰石摻入量X，g | 50.64 | 33.67 | 21.61 | 12.59 | 5.59 | / |
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粘土摻入量Y，g |
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| / | 0.67 | 1.36 | 2.07 | 2.8 | 3.55 | |
推算含量 | Fe2O3% | 1.20 | 1.32 | 1.44 | 1.56 | 1.68 | 1.81 | 1.86 | 1.91 | 1.92 | 2.01 | 2.06 |
SiO2％ | 9.63 | 10.14 | 10.64 | 11.15 | 11.65 | 12.16 | 12.84 | 13.53 | 14.22 | 14.90 | 15.60 | |
Al2O3％ | 2.38 | 2.48 | 2.58 | 2.68 | 2.78 | 2.88 | 3.04 | 3.20 | 3.36 | 3.52 | 3.68 | |
4、對1# ～11#號樣品加入石灰石或粘土后進行均勻混合后，再放進粉碎機研磨2分鐘后再分別對1#～11#樣進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%的化學(xué)全分析，這個化學(xué)全分析結(jié)果，就作為以后儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用；如果配樣時的秤重量比較，也可用表2中所列需配和推算含量作為儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用。這樣11個基樣升級為標(biāo)定樣，每個標(biāo)定樣放置在磨口瓶中，防止受潮，供以后標(biāo)定儀器時壓片使用。
5. 對不同品種待測樣,在進行多元素各成分儀器分析前，都應(yīng)依照本節(jié)1～4舉例的方法配制一套標(biāo)定樣,供標(biāo)定工作時用。例如測水泥中SO3%就應(yīng)以水泥為基樣加入不同重量的石膏；如測水泥中混合材摻入量,也應(yīng)以水泥為基樣分別加入熟料或混合材,配制標(biāo)定樣。儀器可存儲九套標(biāo)定結(jié)果，供分析不同待測樣多元素各成分時選用，非常方便。
3.9.3 標(biāo)定樣的壓片及其要求
下面介紹標(biāo)定樣的壓片及其要求，以后待測樣進行多元素儀器分析時，先用粉碎機粉碎2分鐘,再進行壓片,壓片及其要求和標(biāo)定樣*相同。
作為儀器標(biāo)準(zhǔn)配置，隨儀器都給用戶提供了一臺SKL-2型壓片機、一套壓模及15只樣品環(huán)。還為用戶提供選購件。這些是標(biāo)定樣壓片的工具。
- 壓模部件名稱及壓片過程示意圖如下
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a. 加壓力前 b. 加壓力后 c. 制好的樣品
(2) 壓片前，先將樣品環(huán)置于壓模墊上，外徑大的一端向下，再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán)，稱8.0克±0.3克（具體稱重，請見SKL-2型壓片機使用說明書）標(biāo)定樣粉末，倒入壓模環(huán)內(nèi)，用手扶住壓模環(huán)，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)，下落后轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意，在標(biāo)定粉末樣倒入壓模環(huán)后，樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動。
(3) 將裝好標(biāo)定樣粉末的壓模，整體平穩(wěn)移到SKL-2型壓片機工作臺中心位置上，關(guān)閉油門操作壓片機手柄，使壓模受壓，壓力達到壓力表指示為20MPa。保壓5 ~ 10秒，以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應(yīng)力；然后逆時針打開回油閥門，壓片機工作臺下降后即可取出壓模。
(4) 取出壓模后，用左手按住壓模環(huán)，右手轉(zhuǎn)動一下壓模桿、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連，拔出壓模桿，再將標(biāo)定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出。壓片應(yīng)平整、光滑，不凸出樣品環(huán)，不破裂，即說明壓樣符合要求，用洗耳球輕輕吹去二面浮塵，將帶標(biāo)定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時方向翻個身，此時，上表面為標(biāo)定樣測量面，這個測量面一定要保護好，不可手摸，劃痕等；凹進樣品環(huán)內(nèi)一面為背面，可用細(xì)尖物在背面寫上標(biāo)定樣編號，防止搞錯。至此，標(biāo)定樣壓制完成，可供儀器標(biāo)定時使用。
(5) 用其它型號的壓片機，也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標(biāo)定樣壓片。
3.9.4 標(biāo)定儀器
在儀器能譜峰位、計數(shù)檢驗l正常，標(biāo)定樣壓制完成，每個標(biāo)定樣用化學(xué)分析出CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%后，就可對儀器進行CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%的標(biāo)定操作。
儀器標(biāo)定開始時必須對標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進行清空，以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。
在[3-3]下，按[4]，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]
[3—11] [3—12]
按[回車]，則完成清零數(shù)據(jù)區(qū)后自動返回[3-11]。在[3-11]下，按[2]，則顯示[3-13]：
[3—13] [3—14]
將滑板拉出到底，放入第1號標(biāo)定樣，再將滑板推到底，然后在[3-13]下，按[1]，則顯示[3-14]：
結(jié)束后，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時顯示屏顯示“（請拉出滑板）”，顯示[3-15]。此時將滑板拉出到底，屏面中提示字樣消失，聲響自動關(guān)閉，儀器自動開始測量參考樣，顯示[3-16]屏面，屏面中間顯示。
[3—15] [3—16]
測量完畢，顯示[3-17]屏面，在屏面中給出該標(biāo)定樣及參考樣測量的計數(shù)結(jié)果。
[3—17]
此時，按[0]，則返回[3—13] 。一般標(biāo)定樣以11個為一組，且要編號，[3—14]右上角的標(biāo)定樣序號提示您已測到的標(biāo)定樣順序號。第1個標(biāo)定樣測量完畢，再按[3-13] ~ [3-17]步驟，測量第2號、第3號……，直至全部標(biāo)定樣測完。儀器限定每次標(biāo)定的標(biāo)定樣數(shù)不超過15個。全部標(biāo)定樣測量完畢，返回到[3-11]屏面。
標(biāo)定樣測量完后，可對全部標(biāo)定計數(shù)進行查詢，以觀測這組標(biāo)定樣計數(shù)與含量相關(guān)情況。
[3—18] [3—19]
在[3-11]下，按[3]，則顯示[3-18]屏面：再按[1] ~ [5]，將可查看不同的數(shù)據(jù)，如按[3]，則顯示[3—19]，可查看各號標(biāo)定樣SiO2計數(shù)。如果標(biāo)定樣計數(shù)隨含量增加而增加，下一步則需輸入化學(xué)含量。在[3-11]下，按[4]，則顯示[3—20]化學(xué)含量輸入屏面，如要輸入標(biāo)定樣SiO2化學(xué)分析含量，則在[3-20]下，按[3]，顯示[3-21]，在[3-21]下，光標(biāo)將提示您輸入SiO2化學(xué)含量的位置，按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入，按[▲]或[▼]，光標(biāo)將進入前項或后項，沒有測量的標(biāo)定樣序號或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標(biāo)定的該號標(biāo)定樣，請在輸入SiO2化學(xué)含量時輸入0，輸入完畢，按[回車]確認(rèn)，再進行其它項的化學(xué)含量輸化學(xué)含量輸入后就可進行K、b值計算。在[3-11]下，按[5]，則顯示[3-22]在[3-22]下，按[1]，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號，在數(shù)字1~ 9中選定。如果你要將計算的K、b值存入2號工作曲線，則在[3-23]下按[2]，再按[回車]確認(rèn)，標(biāo)定計算的K、b值就存入2號工作曲線。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下，不輸入數(shù)字，K、b值將默認(rèn)存入1號工作曲線。在[3-22]下，按[2]，則顯示[3-24]，提示選擇K、b值計算項。如果要計算SiO2 的K、b值，則在[3-24]下，按[3]，此時“*”符號將位于3. SiO2前面。
在[3-22]下，按[3]即能計算出要求的K、b值及相關(guān)系數(shù)γ，顯示在[3-25]。
3.9.5 γ 的含義及其要求
[3-25]屏面中的K、b、γ值是標(biāo)定數(shù)據(jù)按zui小二乘法計算得到的，γ稱為相關(guān)系數(shù)，它的含義是標(biāo)定樣含量與儀器檢測的熒光計數(shù)比率之間的相關(guān)性，檢驗標(biāo)定樣化學(xué)分析含量是否準(zhǔn)確，表征該工作曲線的好壞。
一般要求：
γCaO≥0.99，γFe2O3≥0.96，γSiO2≥0.99，γAl2O3 ≥0.98，γSO3≥0.98。
如果達不到該要求，就應(yīng)檢查標(biāo)定樣CaO%、Fe2O3%、SiO2%、Al2O3%、SO3%化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。
4. 含量測量
儀器標(biāo)定好后，就可以將儀器投入待測樣的含量測量。
4.1 對待測樣樣品的要求
(1) 待測樣樣品應(yīng)在基體（即基本成份）、細(xì)度、水份應(yīng)與標(biāo)定樣基本一致。生料品種與配比變化較大時，就可能影響基體成份，所以不同品種不同配比的生料待測樣應(yīng)選擇對應(yīng)標(biāo)定樣的工作曲線進行含量測量。
待測樣細(xì)度滿足國家規(guī)定要求即可，因為顆粒度小于0.08mm時，儀器測量結(jié)果與顆粒大小無關(guān)，待測樣細(xì)度滿足此細(xì)度要求，可以不考慮細(xì)度對測量結(jié)果的影響。但其他樣品或待測樣中有些成份一般細(xì)度不能達到此要求。測量時，儀器示值將偏低，用戶要粉碎后再壓片給儀器分析，才能得到正確結(jié)果。待測樣水份應(yīng)小于0.5%，一般水泥廠可以做到，但對生料待測樣擱置太久，可能吸濕，影響測量結(jié)果，所以待測樣水份也應(yīng)與標(biāo)定樣一致。
(2) 由于成片狀的待測樣有足夠的機械強度，壓片的待測樣厚度約有4mm，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測量面，在物料均勻分布的情況下，測量結(jié)果與待測樣厚度（即重量）無關(guān)，僅與密度（由成片壓力保證）有一些關(guān)系，但是影響不大。
(3) 待測樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標(biāo)定樣壓片*相同。
4.2 儀器分析時間與測量精度的關(guān)系
儀器的測量精度定義為用同一臺儀器在相同K、b值條件下，對同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進行統(tǒng)計計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用S表示。測量時間為原來的n倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降至原來的
分之一。若S1為用一個單位時間，例如180秒，測同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差；S2是用n個單位時間，例如n=2，則測量時間為2×180秒=360秒測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差，則它們的關(guān)系是S2=S1/
本儀器分析測量時間為n*180秒，n為1~ 3自然數(shù)，即有180、360、540秒三檔可選，分析時間越長，多次分析結(jié)果跳動越小。本公司建議用戶測含量時，選擇360秒檔作為測量時間。
4.3 含量分析的操作
4.3.1 進入主菜單屏面
進入主菜單[3-2] 屏面有二種途徑：
(1) 開機后，當(dāng)[3-1] 屏面出現(xiàn)后，按[回車]鍵；
(2) 開機后，儀器已在其它功能檔工作結(jié)束，按[0]數(shù)字鍵返回；
4.3.2 選擇含量測量功能后的四件事
在主菜單[3-2]屏面，按[1]鍵，進入“含量測量”功能，顯示屏顯示[3-26 ] 屏面，這時應(yīng)檢查四件事：
1. 儀器預(yù)熱情況。在顯示屏zui下方，若有“預(yù)熱還需**分鐘”字樣提示，必須等到提示字樣消失；
2. 采樣情況。在顯示屏zui下方，“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失；當(dāng)出現(xiàn)“采樣”字時，必須將置樣滑板*拉出，使滑板處于測參考樣位置，顯示屏左下角顯示“參考樣”。大約15分鐘可以完成采樣工作。
3. 工作曲線號選擇正確。要用標(biāo)定時K、b值輸入的工作曲線號，才能準(zhǔn)確分析相應(yīng)標(biāo)定樣的待測樣。工作曲線在顯示屏左上方顯示，共有1-9條，通過撳[ ]鍵周而復(fù)始的出現(xiàn)，zui終應(yīng)選定在標(biāo)定時K、b值存入的工作曲線號；
關(guān)機或停電后，再開啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，工作曲線序號為1。這時應(yīng)特別注意工作曲線序號是否選擇正確。
4. 測量時間的選定。[3-26]屏面右上角有測量時間顯示，4.2節(jié)已介紹分析時間與測量精度的關(guān)系，用戶可根據(jù)自己的要求，選定測量時間。通過撳[ ]鍵，測量時間將180秒、360秒、540秒周而復(fù)始地出現(xiàn)，用戶zui后選定自己確定的測量時間。與本節(jié)3中所述一樣，儀器關(guān)機或停電后，再開啟儀器，儀器將處于初始狀態(tài)，測量時間為360秒，自定測量時間的用戶，應(yīng)當(dāng)選定測量時間。
4.3.3 含量測量
在4.3.2節(jié)所述四件事完成后，在[3-26]含量測量屏面下，在儀器右側(cè)拉出的置樣滑板凹槽中，放入待測樣，然后將置樣滑板推入儀器，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測樣”。這時含量測量工作*準(zhǔn)備就緒，只要按一下[1]，就開始測量，顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測量時間的。如在測量過程中需停止分析，則按[2]。顯示屏將回到
測量結(jié)束，顯示屏顯示CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3%儀器檢測結(jié)果和KH、SM、IM三率值，如[3-28 ]屏面。
此時，含量結(jié)果自動存入儀器內(nèi)保存，即使儀器斷電關(guān)機，再開機也不丟失，在含量數(shù)據(jù)查詢時，將查詢到測這個樣的月、日、時、分，所用的工作曲線號，測量時間，CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3%百分含量。X熒光元素分析儀由北京中兆國儀儀器儀表廠提供
同時，這個含量結(jié)果在測下一個待測樣之前，也不消失，有足夠的時間，供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺帳。
在[3-28 ]含量結(jié)果屏面下，只要顯示屏下面沒出現(xiàn)“采樣”提示，再按[1]可對該樣品重復(fù)測量；也可拉出置樣滑板，放上新的待測樣，推進儀器，按[1]，則開始對新放上待測樣進行含量分析。
4.3.4 含量測量中的三點說明
4.3.4.1 X熒光強度比率相對比較法的科學(xué)利用
為了克服X光管疲勞，儀器電氣參數(shù)漂移，環(huán)境溫濕度，灰塵變化對分析結(jié)果的影響，本儀器采用了X熒光強度比率的相對比較分析法，為此在置樣滑板上裝了一個特制參考樣，含量分析時，本來應(yīng)像儀器標(biāo)定時一樣，測一下待測樣，接著測一次參考樣，先測出對應(yīng)元素化合物X熒光比率強度，再測出含量結(jié)果。現(xiàn)在在本儀器中科學(xué)地利用X熒光強度比率，連續(xù)測參考樣五次，取其平均值，在半小時內(nèi)應(yīng)用。含量分析時，就直接測待測樣，這樣保證高測量準(zhǔn)確度，又縮短了待測樣分析時間，還簡化了分析操作步聚，只要一放上待測樣，按一下啟動，人離開儀器也沒關(guān)系，回過頭來，就可以看到分析結(jié)果。如果1小時內(nèi)，連續(xù)不斷分析樣品，1小時后，就要對參考樣進行測量，顯示屏下方有“采樣”提示字樣。這時將置樣滑板拉出，參考樣置于測量位置，顯示屏左下角有參考樣顯示，15分鐘即可完成采樣，儀器又將連續(xù)不斷分析20個以上樣品。