微電子器件的功能在很大程度上取決于其晶體結構。高分辨率X射線衍射（HRXRD）是一種無損分析技術，能夠以亞納米級的精度研究晶體結構-即使是在非環(huán)境或工作狀態(tài)下。使用實驗室X射線衍射儀通過HRXRD研究這些微米級尺寸的器件極其具有挑戰(zhàn)性，因為需要一束小于所關注結構的X射線束。
鋯鈦酸鉛（PZT）電容器在提高各種電子設備和系統(tǒng)的功能及性能方面起著至關重要的作用。由于其能夠在電能和機械能之間轉換，它們被用于需要高精度、控制和高效能量轉換的應用中。
典型的例子包括微機電系統(tǒng)（MEMS）器件、壓電變壓器、致動器和電機、振動傳感器、頻率發(fā)生器或定時器等?？刂七@些器件不同層的結構對于實現(xiàn)適當?shù)墓δ苤陵P重要。
在本應用說明中，對尺寸范圍在50 μm的PZT電容器進行了研究。這些小器件即需要小于20 μm的束斑尺寸，同時要有良好的強度水平，以實現(xiàn)合理的測量時間。
儀器配置
▲圖1：配備了HB-TXS的D8 DISCOVER
該系統(tǒng)由一個2.5 kW高亮度轉靶X射線源（HB-TXS）組成，其銅陽極在50 kV和50 mA下工作。X從小于100 μm尺寸的焦點發(fā)出的X射線被蒙特光學元件反射。這些光學元件產(chǎn)生一個在赤道方向高度平行的Cu Kα射線束，同時在測角儀中心軸向聚焦至約180 μm?？梢允褂靡粋€2xGe (022a)單色器獲得高的強度純銅 Kα1射線束，其赤道發(fā)散度優(yōu)于0.013°。通過使用通用光束發(fā)散限制器（UBC）準直器可以控制樣品位置處的束斑尺寸。這些準直器通過磁性夾具以微米級精度安裝，并允許將整個2 mm×180 μm的束斑靈活地縮小至20 μm。
在衍射束一側使用了EIGER2 R 500K探測器，能夠在0D、1D和2D模式下進行測量。在0D模式下工作通過選擇適當?shù)囊晥隹梢院芎玫乜刂票尘啊?D和2D模式用于測量倒易空間圖(RSM)，并可以控制軸向積分窗口。D8測角儀的次級光路軌道允許連續(xù)定位探測器，以極大限度的使角度分辨率和視域適應應用的需求。憑借其集成的探測器距離檢測功能，EIGER2探測器始終保持精確校準。
一個高分辨率光學顯微鏡集成到測量軟件中，便于輕松定位至感興趣區(qū)域，并以微米精度將樣品準確地定位在X射線束中。
應用實例
這種儀器設置了對微米級物體進行薄膜分析的要求。其出色的亮度轉化為小至20 μm的光斑尺寸下的出色數(shù)據(jù)質量，提供超過109 cps的積分通量。本報告通過兩個應用實例證明以上配置優(yōu)異的性能。
實例一
前一個實例展示了該配置的高空間分辨率。使用帶有20 μm針的孔的UBC準直器來定義樣品表面的束斑尺寸。為了實現(xiàn)20 μm或更小的束斑尺寸，針的孔需要位于距樣品5毫米處。樣品由各種不同形狀的直徑為50 μm的硅鍺襯底組成。為了探測不同的襯底，預優(yōu)化SiGe(004)信號，并通過映射不同的X和Y，獲得了襯底的空間形狀。
結果如圖 2 所示。上面一行描繪了襯底的草圖。中間一行顯示了空間映射的結果。不同襯底之間的差異清晰可見，并且與襯底的設計（下面一行）非常吻合。能夠觀察到與完整的50μm圓形襯底的小偏差，突出了這種D8 DISCOVER配置的出色空間分辨率。
使用全束斑尺寸進行了第二次實驗。如圖3所示的例子所示，使用全束斑尺寸可以在5分鐘內(nèi)獲得高質量的數(shù)據(jù)。
▲圖2：直徑為50 μm的不同形狀的硅鍺墊的示意圖（上圖）。使用20 μm束斑在（004）硅鍺層峰的衍射條件下進行(X,Y)映射（中間一行）。
方案與測量的疊加突出了微米束的出色空間分辨率。
▲圖3：使用180 μm×2 mm線束圍繞Si(004)反射進行的2θ/ω掃描：在不到5分鐘的時間內(nèi)，可以從一個2×2mm2的SiGe測試結構中獲得高質量的數(shù)據(jù)。
用在硅襯底上的約125nm厚的Si(1-x)Ge(x) (x=21.7%)的單一層可以很好地解釋該測量結果。
實例二
▲圖4：PZT 電容器樣品結構草圖。
HB-TXS設置用于研究一種結構化的多層樣品，該樣品由沉積在鈦酸鍶（STO）襯底上的100 nm釕(SRO)組成，在其頂部制備了由250 nm鋯鈦酸鉛（PZT）薄膜和50 nm SRO頂層組成的50 μm大的結構。SRO層可以用作電極來施加電壓并在工作狀態(tài)下研究 PZT 薄膜的結構特性。圖5左側圖片顯示了制備結構的顯微鏡視圖。可以看到兩個100 μm的襯底和一個 50 μm襯底的陣列。
為了確定襯底的結構，使用了20 μm的束來優(yōu)化PZT(103+)信號。在約54°的入射角下，X射線束的足跡約為25 μm，足夠小的光斑束可以精確地在襯底上或襯底之間進行測量。為了說明出色的空間分辨率，進行了(X,Y)映射，結果如圖5右側所示。
▲圖5 左側：圖案化測試結構的顯微鏡視圖，顯示100 μm和50 μm的結構。
右側：50 μm陣列的(X,Y)映射：使用20 μm尺寸的光束探測襯底時使用PZT(103+)信號。
數(shù)據(jù)分析與結果
▲圖6：在50 μm襯底之間（左）和在一個50 μm襯底上（右）的STO(103+)反射的倒易空間映射。
測量了圍繞STO(103+)的兩個倒易空間圖，并如圖6所示。一個（靠左側）在50 μm PZT襯底之間，第二個（右側）在其中一個襯底上。兩個測量均使用快速倒易空間映射技術進行：通過在搖動樣品的同時連續(xù)拍攝2Theta快照來記錄RSM。這種技術將每個圖的測量時間縮短至約40分鐘。在樣品到探測器的距離為290 mm時，EIGER2 R 500K在2Theta中覆蓋角度約14.7°，同時提供約0.0145°的角度分辨率。
在襯底上拍攝的RSM清楚地顯示了來自PZT層和頂部SRO電極的附加峰。與STO襯底和底部SRO電極的峰相比，這兩個峰都顯示出明顯的展寬，表明更高的晶體鑲嵌性。這導致更高的位錯密度，因此預計薄膜會（部分）弛豫。對于PZT薄膜，峰位于（0.9584/2.8346）。這對應于晶格參數(shù)a = 0.4133 nm和c = 0.4075 nm，與文獻中報道的x≈0.46的PbZr???Ti?O?粉末的晶格參數(shù)值非常一致。
對于SRO層，峰位置分別為SRO底部(1/2.9643)和SRO頂部(0.9905/2.9866)。這些位置與具有 a≈0.3934 nm的立方晶格的應變和弛豫的峰位置非常匹配-假設泊松比ν=1/3的簡單立方變形模型。晶格參數(shù)與具有a≈0.5567 nm /√2 = 0.3936 nm的SRO的偽立方表示非常一致。對來自50 μm PZT電容器的RSM進行了分析，結果與文獻中呈現(xiàn)的其他結果非常一致。
應該強調的是，這種類型的實驗通常只能在同步輻射設施上進行，而不能在實驗室 X 射線系統(tǒng)上進行。
總結與結論
配備HB-TXS的D8 DISCOVER是一種強大的XRD實驗室解決方案，用于薄膜分析，空間分辨率低至20 μm范圍：
1）當配備UBC光束限制準直器時，可以實現(xiàn)約20 μm的束斑尺寸，允許在空間(X,Y)映射中清晰地分離50 μm的測試結構。
2）當以2 mm ×180 μm的全束尺寸運行時，蒙特光學元件提供超過2×10? cps的總通量。這種高的強度使得能夠在很短的時間內(nèi)對標準薄膜應用進行快速測量，例如掠入射衍射、X射線反射率、HRXRD和織構分析。這一能力已通過對一個2×2 mm2的硅鍺襯底的測量得到證明，只需不到5分鐘便可完成數(shù)據(jù)收集。
3）在具有50 μm襯底尺寸的PZT電容器上以及兩個電容器之間測量了倒易空間圖(RSM)。RSM允許高精度地確定不同薄膜的晶格參數(shù)，并且可以從RSM中的峰寬提取外延質量。
4）配備HB-TXS和EIGER2 R 500K探測器的D8 DISCOVER使得以前只限于同步輻射設施的微米束應用成為可能。這很大擴展了工業(yè)和學術界實驗室的分析能力。
參考：
*）樣品由布魯克納米表面與計量學 X 射線業(yè)務部提供。
**）樣品由 M. Nguyen 和 Y. Birkholzer，特文特大學 MESA + 納米技術研究所提供。
轉載于《布魯克X射線部門》公眾號
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