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拉曼光譜儀的校準(zhǔn)與相關(guān)方法驗(yàn)證
閱讀：2078 發(fā)布時(shí)間：2022-4-24
拉曼光譜儀的校準(zhǔn)與相關(guān)方法驗(yàn)證
拉曼光譜儀的校準(zhǔn)包括三個(gè)要素：初始波長(zhǎng)（X軸）、激光波長(zhǎng)以及強(qiáng)度（Y軸）。儀器廠家應(yīng)提供一種由用戶可以執(zhí)行的，對(duì)儀器相關(guān)參數(shù)校準(zhǔn)的方法，除另有規(guī)定外，使用者應(yīng)根據(jù)儀器所提供的校準(zhǔn)方法制定具體的SOP，并嚴(yán)格按照SOP對(duì)上述參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。
特別需要注意，激光波長(zhǎng)變化可影響儀器的波長(zhǎng)精度和光度（強(qiáng)度）精度。即使是穩(wěn)定的激光器在使用過(guò)程中，其輸出波長(zhǎng)也會(huì)有輕微變化。所以，激光波長(zhǎng)必須被校正以確保拉曼位移的準(zhǔn)確性?？梢允褂脙x器廠家提供的拉曼位移標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行定期校正。某些儀器可以用一種拉曼內(nèi)標(biāo)物與初級(jí)光路分離，外在校準(zhǔn)裝置通過(guò)散射輻射準(zhǔn)確地重現(xiàn)這一光路。推薦大家使用外部參考標(biāo)準(zhǔn)對(duì)拉曼光譜儀進(jìn)行校正。
拉曼光譜儀的相關(guān)方法驗(yàn)證：
對(duì)拉曼方法進(jìn)行驗(yàn)證是必須的，至少應(yīng)考察準(zhǔn)確度、精密度等主要指標(biāo)，然而這些指標(biāo)受諸多可變因素的影響，其中熒光可能是影響方法適用性的主要變量。樣品中熒光雜質(zhì)的存在*隨樣品而異。所以方法必須能適應(yīng)不同樣品體系，必須足以將雜質(zhì)的影響降到最小。
檢測(cè)器的線性必須適應(yīng)可能的信號(hào)水平范圍。熒光可能使信號(hào)基線比驗(yàn)證時(shí)高，這時(shí)必須設(shè)法將熒光減弱或者使驗(yàn)證的方法適應(yīng)較高的熒光水平。這一要求對(duì)方法的精密度，檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）同樣適用，因?yàn)榛€噪聲的增加會(huì)對(duì)這些數(shù)值產(chǎn)生影響。
由于熒光使基線漂移可能同樣會(huì)影響定量，所以使用時(shí)同樣需要在不同的光漂白作用水平進(jìn)行可接受的定量驗(yàn)證。
確定激光是否對(duì)樣品造成影響。在不同激光功率和暴露時(shí)間的條件下，對(duì)樣品目視檢查和仔細(xì)審視測(cè)得的拉曼光譜測(cè)量可以確定樣品是否改變（而不是光漂白作用）。觀察到依據(jù)是譜帶的位置、峰強(qiáng)和譜帶寬度是否改變或者背景強(qiáng)度是否有明顯的變化。
影響方法精密度的因素包括樣品的位置。樣品的形態(tài)對(duì)于固體或液體都是非常重要的因素，在校正模型中必須嚴(yán)密控制或說(shuō)明。樣品的制備方法或樣品試架的形狀可能影響測(cè)量靈敏度，而且該靈敏度會(huì)隨著儀器的激發(fā)光和采集光學(xué)設(shè)置的不同而不同。