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          填充柱老化的作用

          閱讀:445        發(fā)布時間:2019-08-28
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            東莞市譜標實驗器材科技有限公司

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                  首先自己設置一個程序升溫老化,zui高溫度不要超過柱子的大承受溫度。如果柱子使用的時間比較長,那就要多走幾遍,老化操作按照說明書來。下面具體來講講填充柱老化問題:

          老化的方法:

          多采用氣體流動法,將柱入口與進樣室相連,出口勿接檢測器,通小流量(一般為5~10m1/min)的載氣,以(2~4)C/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,老化12~24h,獲得平穩(wěn)基線,則表明老化已合格。

          具體操作如下:

             1.工業(yè)純-固定液。 因為它們是大批量制造的,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其重要。在柱子入口通入載氣,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,保持1~2h,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6h,對于定量要求歷時24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。

             2.氣相色譜純-固定液。例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1h,而后按升溫速率5~10℃/min,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,極性樣品,如類!醇類,則要求過夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時保持8~12h。

            3.多孔型合物 Porapak型。在低于zui高使用溫度20℃時保持1~2h。而

          Chromosorb100系列,在低靈敏檔工作時,于工作溫度下保持1h;定量工作時,升溫至比工作溫度高25℃,過夜老化。

             4.常用的固體吸附劑。酸洗活性炭硅及和氧化鋁柱,加熱到150℃,保持

          3~4h分子篩柱,加熱到250~300C,過夜老化。

             色譜填充柱的老化過程然耗費了一定時間,但是能使填充柱的使用壽命更長!得到好的穩(wěn)定性和小的拖尾,因此是十分有必要的和值得的。

             如果柱子使用后放置了一段時間,更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理,否則將得不到好的分析結果。

          老化目的:

              除去管柱內剩下的溶劑,使固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質使得固定液更均勻從而牢固地分布于載體或管壁上。

          老化的作用:

              1.降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢器,一般認為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。

              2.提高定量的準確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結果的相對偏差等于或低于3%時,應在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質決定)。

          老化的原則:

          1. 設置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
          2. 根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度。(低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些)
          3. 老化時間與所用檢測器的靈敏度類型有關。(靈敏度越高,要求老化的時間相對越長)
          4. 老化時間的長短也取決于固定液的特性。“氣相色譜純的“要少于“工業(yè)純的”。(例如,0V固定液老化時間要少于SE-60,QF-1(工業(yè)純)
          5. 樣品的極性強,要求填充柱老化的時間相對越長。

           

           

           

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