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如何正確使用氣相色譜儀呢？應(yīng)注意以下二個(gè)方面，一安全事項(xiàng)，二注意事項(xiàng)。情況如下：
一．安全事項(xiàng)
1、檢漏
先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.4～0.6MPa(4-6 kgf cm2)左右，繼而再打開(kāi)載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約03～0.4MPa(3-4 kgfcm2)并察看載氣的流量計(jì)，如流量計(jì)無(wú)讀效則表示氣密性良好，這部分可投入使用;倘發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基疏酸鈉水溶洨探漏，切忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。
2、載氣流量的調(diào)節(jié)
氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.2-0.4MPa(2-4 kgf/cm2)，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前壓(由柱前壓力表讀得)高0.05MPa(0.5 kgf cm2)以上。
3、恒溫
在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開(kāi)關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。
打開(kāi)溫度控制器電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控倜節(jié)器向順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)，層析室的溫度升高，主機(jī)上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測(cè)溫豪伏表(根據(jù)測(cè)溫毫伏表轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的位置)讀得，還可以由插入的玻璃溫度計(jì)讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動(dòng)則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調(diào)節(jié)。
開(kāi)汽化器(樣品進(jìn)入處)加熱電源開(kāi)關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測(cè)溫豪伏表讀得。
汽化器(樣品進(jìn)入處)及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過(guò)高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開(kāi)關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測(cè)溫的顯示儀表為一測(cè)溫毫伏計(jì)。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測(cè)溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開(kāi)關(guān)予以切換完成的。層析室、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進(jìn)樣量等，應(yīng)根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用
層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時(shí)，以150-200mA為佳;用N2為載氣時(shí)，以100-150mA為佳。把訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。等待約半小時(shí)左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡啁節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后オ可進(jìn)樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測(cè)器的使用
層析室溫度恒定一段時(shí)間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置“氫焰”上，并打開(kāi)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，稍等片刻后，再打開(kāi)記錄器電源開(kāi)關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號(hào)衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補(bǔ)償調(diào)節(jié)器按逆時(shí)針?lè)较蛐降?。調(diào)放大器零點(diǎn)調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時(shí)觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mVh內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開(kāi)始點(diǎn)火，將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)拔至“點(diǎn)火處”，約10秒鐘后就把開(kāi)關(guān)扳下，這時(shí)若記錄儀指針己不在原來(lái)位置，則說(shuō)明氫火焰已點(diǎn)燃(也可用改變H2流量的大小或切換氨焰靈敏。度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來(lái)確定火是否點(diǎn)燃。若指針隨著H2，流量改變而移動(dòng)或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動(dòng)，都說(shuō)明火已點(diǎn)燃，反之，則沒(méi)有點(diǎn)燃)。再調(diào)節(jié)基始電流補(bǔ)償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開(kāi)記錄紙開(kāi)關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進(jìn)行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。
6、停機(jī)使用
停機(jī)使用完畢后，先關(guān)記錄紙開(kāi)關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開(kāi)關(guān)，使記錄筆離開(kāi)記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開(kāi)關(guān)，如為氫火焰離子化檢測(cè)器，須先天閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開(kāi)關(guān)和切斷主機(jī)電源，后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。
二注意事項(xiàng)
1.儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
2.用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開(kāi)熱導(dǎo)池電源開(kāi)關(guān)時(shí)，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開(kāi)開(kāi)關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。
3.儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
4.使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)拔至下面，不然放大器將無(wú)法工作
5.由于儀器出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過(guò)130℃。因此在開(kāi)機(jī)測(cè)試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過(guò)高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作。
6.儀器測(cè)溫是用鎳鉻一銬銅熱電偶和測(cè)溫豪伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為豪伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會(huì)造成測(cè)溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長(zhǎng)期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會(huì)造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室溫度。
7.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa
(0.5 kgf cm2)的條件下オ能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反，應(yīng)將閥門處于“開(kāi)的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，防止閥針密封圈粘貼在閥門ロ上。
8.氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15 kgf cm2)時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測(cè)
器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9％以上。
9.主機(jī)及記錄儀要接地良好，記錄筆走動(dòng)時(shí)，不要改變衰減，以免線路過(guò)載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。
10.儀器的預(yù)熱，穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí)，能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。