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為了使得二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀正常工作，必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵，構(gòu)成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經(jīng)毛細管柱分離，進入離子源。采用電子電力標準配置，產(chǎn)生正離子，在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng)。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經(jīng)離子流放大器放大，產(chǎn)生質(zhì)譜信號。得到了質(zhì)譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。
在分析儀器中，色譜儀器具有重要地位。由于二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質(zhì)按保留時間大小進行分離，然后通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質(zhì)性質(zhì)，因此對未知樣品很難定性分析。而質(zhì)譜儀是直接測定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值，在定性分析方面既準確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來使用，實際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。該儀器主要有以下兩個系統(tǒng)組成。
色譜柱系統(tǒng)：包括精確控溫的柱加熱箱、色譜柱，以及與進樣口和檢測器的接頭，其中，色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
色譜柱的類型和比較：儀器的心臟是色譜柱，通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑，后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒，或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
檢測系統(tǒng)：用各種檢測器監(jiān)測色譜柱的流出物，并將檢測到的信號轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號，或者由計算機處理的數(shù)字信號。常見的有熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）、電子俘獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、質(zhì)譜檢測器（MSD）、原子發(fā)射光譜檢測器（AED）等。