水熱合成反應(yīng)釜
水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜、晶化釜、聚四氟乙烯高壓罐等,主要分為:螺紋式水熱釜、快開式水熱釜、法蘭式水熱釜等,水熱釜是實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)容器,可用于小劑量合成反應(yīng)、納米材料的溶劑熱合成、強(qiáng)酸或強(qiáng)堿在封閉環(huán)境帶壓合成來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,原子吸收光譜及等離子發(fā)射光譜等分析中的溶樣預(yù)處理。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解 樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
水熱合成反應(yīng)釜的操作方法
①將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯,并保證加料系數(shù)小于0.8.。
②確保釜體內(nèi)下墊片放入,然后放入聚四氟乙烯內(nèi)襯和上墊片,先擰緊釜蓋,然后再扳桿插入上蓋凸頭部的孔內(nèi)至釜蓋擰緊為止。
③將水熱釜合成反應(yīng)釜放入加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需費(fèi)用溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)
④當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)(室溫下)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按 照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命,用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。
⑤水熱反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將 其碰傷損壞
水熱反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng)
水熱反應(yīng)釜使用前請(qǐng)仔細(xì)查閱所使用溶劑在反應(yīng)溫度下的飽和蒸汽壓,確認(rèn)不會(huì)超過水熱反應(yīng)釜的極限允許使 用壓力方可使用。
在使用PF系列水熱反應(yīng)釜時(shí),因釜體內(nèi)膽材料為PTFE/PPL材質(zhì),高溫高壓環(huán)境下有一定的壓縮性,初次使用不宜過度旋緊釜蓋,避免在高溫高壓下熱漲擠壓導(dǎo)致釜體內(nèi)膽嚴(yán)重變形
3、當(dāng)水熱反應(yīng)釜釜使用溫度超過150℃時(shí),建議擰緊釜蓋前,在螺紋處涂抹一層高溫鋰基潤(rùn)滑脂,防止高溫下不銹鋼螺紋咬死現(xiàn)象。
4、禁止在以下情況下使用水熱合成反應(yīng)釜:
a.溶劑的沸點(diǎn)低于60℃(如:C4H10O、丙酮、二氯甲烷等);
b.反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體;
c.物料具有易燃、易爆特性或毒性程度為極度、高度危害(參見:“HG 20660-2000 壓力容器中化學(xué)介質(zhì)毒性危害 和爆炸危險(xiǎn)程度分類”)。