GP350 RoHS2.0氣質聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC
- 公司名稱 深圳喬邦儀器有限公司
- 品牌 喬邦儀器
- 型號 GP350
- 產(chǎn)地
- 廠商性質 經(jīng)銷商
- 更新時間 2024/4/29 21:12:50
- 訪問次數(shù) 713
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應用領域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,冶金,電氣 |
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RoHS 2.0快速鄰苯檢測儀
l 快速篩查 | l 操作簡單 |
免去繁雜的前處理流程,二十分鐘即可完成分析 | 無儀器使用經(jīng)驗用戶經(jīng)過簡單培訓即可上機操作 |
l 無廢水廢液排放 | l 樣品制備簡單 |
分析無需化學試劑,無需環(huán)評 | 樣品僅需要簡單切割取樣,稱重后稱量記錄即可上機操作 |
l 程序升溫 | l 樣品適配性強 |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設計,控溫精準 | 固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進樣測試 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規(guī),它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法,已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經(jīng)大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
2 主要應用
? RoHS 2.0規(guī)定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯
3 功能特點
? 快速篩查,操作簡單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準備時間短;
? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
? 樣品制備無需有機溶劑;
? 適用各種樣品基質(液、固);
? 專業(yè)軟件,操作簡單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到y(tǒng)iliu水平,保障良好的測試重復性。
4 儀器技術參數(shù)及指標
Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實現(xiàn)16階程序升溫 |
其他特點 | 1、采用了技術*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同時安裝三個檢測器,F(xiàn)ID檢測具有自動點火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。 |
5 分析測試( RoHS2.0氣質聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC)
5.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
1) 裂解程序升溫:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度:300℃
3) 樣品分流進樣:固體進樣重量需在0.5mg至1mg之間,液體應在1 ul左右
4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃(保持 1 分鐘),以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間(min) | 時間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
5.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,以定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示:
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:
標液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算,zui低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復性
樣品重復性測定,結果如下所示:
樣品序號\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD(%) | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低檢出限約為50 ppm,線性相關系數(shù)大于0.999,RSD≤5.16%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境( RoHS2.0氣質聯(lián)用儀 PY-GC-MS PY-GC)
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C~35°C,zuiyou使用溫度18°C~28°C,1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C,環(huán)境溫差大,應配置空調(diào)。
相對濕度必須是在≤75%,可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍:220V±10V,頻率為50Hz。
電源有接地線;無強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個。
如經(jīng)費允許,建議配置不間斷電源(UPS),功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間,以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。
實驗臺必須臺面平整,足夠穩(wěn)固以支撐整個系統(tǒng)的重量,包括PY、GC、PC、打印機等設備,總重量約120kg。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風設備。
儀器安裝實驗臺建議尺寸:長250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。
樣品處理實驗臺應穩(wěn)固耐用,并且減少振動的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近,因為較強的氣流會影響稱量的結果。
樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。
樣品處理實驗臺建議尺寸:長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制,儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。
附件:儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置:
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個 |
4 | 石英進樣管 | 5 | 個 |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個 |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進樣針 | 3 | 個 |
8 | 工具包(扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等) | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗(用于拆解樣品) | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養(yǎng)皿(用于稱重) | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯(用于盛放使用后的樣品舟) | 2 | 個 |
氣相色譜產(chǎn)品配置:
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機 | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細管柱進樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎工具包 | 1 | 套 |
標準品:
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
實驗室配套設備及耗材:
序號 | 描述 | 數(shù)量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶(40L)+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個 |
3 | 萬分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦、打印機 | 1 | 套 |
后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案
1.方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規(guī),它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,熱裂解/解析-氣相色譜-質譜聯(lián)用(Py/TD-GCMS)方法作為guanfang批準的方法,已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。
相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)一次購置成本較高,有很多客戶預算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀(Py/TD-GC)作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒有標準支撐,但經(jīng)大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶的認可。
由于Py/TD-GC沒有標準支撐,大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS,以更好的滿足下游客戶的審廠要求?;诖丝紤],我司專門為客戶設計了如下方案,使之在前期經(jīng)費預算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質控設備。后期如有新的預算,可以在Py/TD-GC的基礎上,增加一臺質譜(MS)使之成為符合國際國內(nèi)標準的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點,但由于升級后的設備具有質譜和氫火焰兩種檢測器,設備具有更好的擴展性,可以做的應用更多。
2. Py/TD-GC技術參數(shù)及特點
Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min,最長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰,可實現(xiàn)自動點火、自動滅火檢測、自動調(diào)節(jié)點火氣流 |
基線 | 基線漂移(30min)≤3×10-13A;基線噪聲≤ 5×10-14 A |
最di檢測限 | ≤1.5pg C/s(正十六烷) |
峰面積重現(xiàn)性 | <2% RSD |
動態(tài)范圍 | >107 |
保留時間重現(xiàn)性 | <1 s |
? 快速篩查,操作簡單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準備時間短;
? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
? 樣品制備無需有機溶劑;
? 適用各種樣品基質(氣、液、固);
? 專業(yè)軟件,操作簡單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平,保障良好的測試重復性。
3. Py/TD-GCMS技術參數(shù)及特點
Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進樣口類型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min,最長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍:0-100psi;精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
MS部分: | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源,配置雙燈絲; |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 最高350℃,精度優(yōu)于0.1℃,質譜儀自控; |
離子源溫度 | 最高350℃,精度優(yōu)于0.1℃ |
質量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質量分辨率 |
質量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u,軟件能完quan設置并檢測 |
質量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s,速度全程可調(diào) |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | <2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
? 快速篩查,操作簡單;
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng),儀器準備時間短;
? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;
? 樣品制備無需有機溶劑;
? 適用各種樣品基質(氣、液、固);
? 專業(yè)軟件,操作簡單;
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到國際一liu水平,保障良好的測試重復性;
? 寬溫射頻電源能更好地適應各種實驗室環(huán)境,提供良好的穩(wěn)定性;
? 高精度全金屬四級桿,保證良好的質譜分辨力;
? 帶預四級的四級桿質量分析器,有效減少對四級桿的污染;
? 帶高能轉換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度;
? 采用進口高性能渦輪分子泵,大抽速、運行穩(wěn)定、長壽命,為質譜提供*的真空環(huán)境;
? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染,配備兩根長壽命燈絲,提供雙倍的使用時間。
應用領域: