GCMS氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用儀測定鞋中的苯乙酮含量

時間：2024/3/13閱讀：318

近年來，隨著現(xiàn)代化社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，中國的制鞋業(yè)取得了顯著的成績。在鞋類材料的發(fā)展趨勢中，EVA材料由于制成的成品柔軟性好、防震、防滑、抗壓力性強(qiáng)等特點(diǎn)，成為了熱門的制鞋原料，廣泛應(yīng)用于中高檔旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中。

苯乙酮是一種簡單芳香酮，可用于配制香料、制作香皂和香煙，也用作纖維素酯和樹脂等的溶劑和塑料工業(yè)生產(chǎn)中的增塑劑等，具有催眠性。根據(jù)歐盟67/548/EEC的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)之一，吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對身體有害，可引起喉、支氣管炎癥、痙攣、肺水腫等。為了防止因苯乙酮超標(biāo)而引起不必要的損失，國內(nèi)企業(yè)對于苯乙酮的檢測高度重視，因此，建立相關(guān)的檢測方法十分必要。

本文參考《QB/T 4555-2013 鞋類化學(xué)試驗方法苯乙酮的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，利用島津公司的GCMS-QP2020氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了一種鞋類樣品中苯乙酮含量的測定方法。實驗結(jié)果表明，該方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，檢出限低，測試重復(fù)性好，準(zhǔn)確性高，可以滿足鞋類和鞋類部件中苯乙酮含量的測定。

島津GCMS-QP2020NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

實驗部分

儀器分析條件

色譜柱:SH-Rxi-5Sil MS（30m ×0.25mm × 0.25µm）

柱溫程序：60 ℃(3 min)_10 ℃/min_160 ℃(2 min)

進(jìn)樣口溫度：250℃

流速控制方式：恒線速度方式

線速度：36.5 cm/sec

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1uL

離子化方式：EI

離子源溫度：230℃

色譜質(zhì)譜接口溫度：260℃

檢測器電壓：調(diào)諧電壓

采集模式：SIM

樣品前處理

參考標(biāo)準(zhǔn)對鞋試樣以及空白樣品進(jìn)行環(huán)境調(diào)節(jié)和萃取濃縮，定容備用。

結(jié)果與討論

苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

分別配制2、5、10、20、50 µg/mL的苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度系列，取1µL進(jìn)樣，SIM方式采集，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示。根據(jù)樣品稱樣量1.0 g，以3倍信噪比和10倍信噪比分別計算苯乙酮的方法檢出限和定量限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)以及方法檢出限、定量限結(jié)果見下表。