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在進行化學或物理分析之前,應始終通過減小尺寸和均質(zhì)化來充分制備固體樣品材料且分析樣品應代表原始材料,并且樣品制備過程是可重復進行的。只有這樣才能保證有意義的結(jié)果。
大多數(shù)樣品材料可以通過選擇具有適當尺寸減小原理(沖擊、壓力、摩擦、剪切、切割)的研磨機在室溫下降低到所需的分析細度。然而,在室溫下減小尺寸是有限制的,例如,即使溫度略有升高也會對樣品產(chǎn)生負面影響或者當材料非常有彈性尺寸減小會導致變形。對于這些類型的樣品,需要的解決方案是冷凍研磨或低溫研磨。這涉及到研磨助劑,如液氮(-196°C)或干冰(-78°C),它們通過冷卻使樣品變脆并使其更容易研磨且保留了樣品的揮發(fā)性成分。
在本文中,我們將解釋低溫研磨適用于哪些樣品材料,哪些實驗室研磨儀適合,以及需要考慮哪些其他方面。
低溫研磨適用的材料類型
1. 具有彈性的樣本
許多聚合物(塑料,如PP、PET等)以及其他材料在研磨過程中表現(xiàn)出粘彈性,從而導致塑性變形。如果將彈性塑料樣品浸入液氮中,則會降低材料通過彈塑性行為或粘性流動抵抗高機械應力的能力。低溫研磨也適用于硬塑料,即使這種材料在室溫下很脆。為了成功實現(xiàn)尺寸減小過程,樣品的溫度不得超過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
2. 含有揮發(fā)性成分的樣品
含有揮發(fā)性成分的材料,如溶劑(苯、甲苯、PCB、PCP等),在研磨過程中的溫度升高可能導致分析物的損失并促進揮發(fā)物的排放。液氮或干冰的低溫大大降低了組分的高蒸氣壓,并使樣品基質(zhì)脆化。因此,揮發(fā)性成分幾乎不受研磨過程中發(fā)生的相對溫度升高的影響。
3. 生物和醫(yī)療樣品
如果制備生物樣品,例如用于隨后從酵母、細菌、植物或人類/動物組織中提取核酸,它們可能會在處理過程中和之后對溫度高度敏感,甚至可能被破壞。在這種情況下,低溫研磨有助于改善該過程,因為它使細胞群和細胞壁脆化,使它們更容易破壞并減慢細胞片段的后續(xù)分解。
4. 粘性或食品樣品
奶酪、葡萄干、酒膠或杏仁糖等粘性或堅硬的樣品材料在室溫下研磨時會簡單地聚集在一起,并且沒有充分均勻化。低溫過程的低溫可防止樣品結(jié)塊,從而使其均質(zhì)化并適合分析。
如何選擇合適的低溫研磨儀?
在選擇合適的實驗室研磨機進行低溫研磨時,需要考慮各個方面。一方面樣品量對于決定至關(guān)重要,另一方面,進料尺寸和所需的最終細度也是重要因素。以下部分介紹了一系列適用于低溫研磨的萊馳實驗室研磨儀。
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