深入了解鋰電池系統(tǒng)需要高質量的表面處理，以評估其內部結構和形態(tài)。然而，快速簡單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質和電池結構而變得困難。多數(shù)材料系統(tǒng)通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機械制備不足以對電池進行高分辨率的 SEM 分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時可能會過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時可能會涂抹掉多孔結構和膜結構，導致樣品結構模糊、孔隙被覆蓋并出現(xiàn)空隙。在這里，我們詳細討論了用于 SEM 分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機械制備中的偽影。

寬離子束研磨介紹

寬離子束研磨利用離子化氬氣轟擊樣品，并從樣品中物理濺射原子。在橫截面中進行切割(也稱為斜面切割)時，如這里所示，碳化鎢掩模位于離子束和樣品之間，用于定義橫截面的位置，并保護樣品的前表面。如果操作得當，無論樣品材料的性質或成分如何，斜面切割過程都會產生原始橫截面。

電子顯微鏡分析用鋰電池的分步制備

在本應用注意事項中，機械制備和寬離子束研磨相結合，用于制備電池系統(tǒng)的兩個組件——鋰鎳錳鈷氧化物/鋁 (Li-NMC/Al) 電極和鉛 (Pb) 板柵。對于兩種樣品，機械制備和離子研磨遵循相似的方案。使用徠卡顯微系統(tǒng) EM TXP 靶表面處理系統(tǒng)進行機械制備，這是一種高精度的臺式設備，可用于鋸、磨、拋光和碾磨樣品，并可進行原位樣品觀察。在徠卡 EM TIC3X 寬離子束研磨系統(tǒng)上進行離子研磨，以獲得最終的原始橫截面。

圖 1：EM TXP 機械制備系統(tǒng)(左)和 EM TIC3X 寬離子束研磨機(右)。

制備方案

Li-MNC 極片材料和鉛柵板這兩個樣本都使用雙組分環(huán)氧樹脂安裝在載玻片之間，然后固定在徠卡 TIC3X 樣品架上，再使用 TXP 制備。將樣品固定在載玻片之間為樣品提供了額外支撐，也不必將樣品全部包埋在環(huán)氧樹脂等其他固定材料中。這也減少了需要削洗和拋光的表面積，并使樣品在整個工作流程中都安裝在單個樣品托上。

a、機械制備

然后將樣品安裝在 TXP 夾頭上，并使用金剛石研磨箔在 TXP 上研磨至 9 微米光潔度。然后將樣品傾斜至 60° 角，并使用 400 粒度的碳化硅砂紙在正面載玻片上磨出斜面。這從橫截面表面移除了多余的玻璃，減少了離子研磨器工作量，因此加快了離子研磨過程并增加了產量。制備時間大約 20 分鐘。

b、用三離子束研磨儀進行研磨

然后將樣品托直接安裝在 TIC3X 適配器上，用于室溫下斜面切割標準階段中的離子研磨。每個樣品在 8 kV 下研磨。Li-MNC 電極的研磨時間是 3 小時，鉛柵板是 6 小時。樣品尺寸不同導致研磨時間有差異。

掃描電鏡分析

圖 1 和 2 展示了 Li-MNC 電極樣品的SEM圖像。圖 1 顯示了該樣品完整的層級堆疊，包括用于安裝樣品的兩片玻璃和電極的氧化物/金屬夾層結構。圖 2 顯示了感興趣的樣品材料更高倍數(shù)的放大圖像。這些圖像中樣品光滑無缺的表面體現(xiàn)出優(yōu)秀的制備品質。這些結果可用于確定電極材料中的顆粒尺寸和分布。此外，可以對整個電極樣品以及各層進行精確的厚度測定。同樣令人感興趣的是結構中央位于多孔膜和金屬膜之間的界面。這些圖像顯示了金屬膜如何與多孔層的紋理保持一致(用紅色箭頭表示)，如果結構中存在分層，也可以從這些圖像中看出。

圖 2：Li-NMC 電極完整樣品的 SEM 圖像展示了位于結構中央的兩個多孔層和金屬膜。

圖 3：Li-MNC 電極結構更高放大倍數(shù)的 SEM 圖像。

適用于多色報告線成像的顯微技術

圖 3 顯示了鉛柵板樣品的 SEM 圖像。從這些圖像中可以觀察到高質量的橫截面。樣品表面處于原始狀態(tài)，鉛柵板的顆粒結構清晰可見，沒有任何額外的蝕刻。從這個樣品中，可以分析粒度和定位，雖然沒有在該樣品上拍攝到，但是這種處理質量通常適合于電子背散射衍射 (EBSD) 分析。在這些圖像中，我們可以清楚地看到粒度變化很大的區(qū)域——有些區(qū)域的晶粒相當粗，有些區(qū)域的晶粒結構非常細。晶界也很容易看到。

圖 4：鉛柵板樣品的低倍放大(左)和高倍放大(右) SEM 圖像。

樣品由東賓夕法尼亞制造公司提供。樣本制備和圖像由 JH 技術公司的 Jerome Pons 提供。

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