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全自動(dòng)凱氏定氮儀技術(shù)與使用技巧
導(dǎo)讀：
全自動(dòng)凱氏定氮儀由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測(cè)裝置、排廢裝置四個(gè)基本部分組成。具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。它是目前使用廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。作為測(cè)定蛋白質(zhì)儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。今天，我們主要介紹全自動(dòng)凱氏定氮儀的使用技巧。
一、開(kāi)機(jī)之前，保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止，影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
二、開(kāi)機(jī)之前，保證冷卻水的開(kāi)關(guān)是打開(kāi)了。如果冷卻水開(kāi)關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過(guò)，但是在蒸餾過(guò)程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)警，提示打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)。打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測(cè)定的同時(shí)，在沒(méi)有冷卻水保護(hù)的情況下，對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
三、儀器自檢通過(guò)后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測(cè)定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是；首先打開(kāi)儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。
四、空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí)，首先測(cè)定水空白，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測(cè)定結(jié)果將偏低。
五、樣品測(cè)定
1、稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细?，不事先混合而直接從上層取樣的話，測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
2、消化
在加酸的過(guò)程中，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不*，測(cè)定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過(guò)程中與堿中和后酸過(guò)量，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以，要嚴(yán)格控制硫酸的用量，表1列出乳中各個(gè)組分對(duì)酸的消耗量。
