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        1. 上海華愛色譜分析技術有限公司

          若使用不合要求的低純度氣體有哪些不良影響

          時間:2019-7-24 閱讀:1627
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          根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

          1. 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

          2. 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
          3. 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
          4. 對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
          5. 檢測器:
          (1)TCD:信噪比減小,無法調另,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;

          (2)FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10-⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;

          (3)ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。
          在操作ECD時載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能.值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
          (4)FPD NPD等常用檢測器:由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。

          6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

          7、儀器影響
          (1)各類過濾器加速失效;
          (2)調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節(jié)精度降低或失靈;
          (3)氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
          (4)檢測器的壽命。實踐表明,對ECD和TCD的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。

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