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原子發(fā)射光譜儀對植物組織消解產(chǎn)物進(jìn)行總金屬分析
閱讀：731 發(fā)布時間：2022-2-24前言：植物的生長和發(fā)育在很大程度上依賴于礦物質(zhì)營養(yǎng)元素的組成和濃度，這反映在 植物的葉片和其它組織上。這些必需的營養(yǎng)元素可分為兩類：常量營養(yǎng)元素（對 植物的結(jié)構(gòu)起重要作用，需求量大）和微量營養(yǎng)元素（往往與植物的調(diào)控作用相 關(guān)，需求量?。?。營養(yǎng)元素缺乏或過多都可造成植物生長變緩、產(chǎn)量下降或質(zhì)量 降低。 火焰原子吸收光譜法 (FAAS) 或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 通常用 于分析植物中的總金屬含量。最近，許多農(nóng)業(yè)檢測實驗室期望采用一種功能更加 強大的技術(shù)來升級或更換自己的 FAAS，把目光投向了具有諸多優(yōu)勢的微波等離 子體-原子發(fā)射光譜法 (MP-AES)。MP-AES 是一種多元素分析技術(shù)，與 FAAS 相比，MP-AES 的檢測限更低、分析范圍更寬且能分析更多元素，包括土壤施肥 中廣泛使用的昂貴常量營養(yǎng)元素磷。
由于 MP-AES 使用的氮氣來自空氣，因此對于氣體來源困 難而希望降低運營成本或停止使用氣體以提高安全性的 實驗室而言，它是理想的選擇。 本應(yīng)用簡報介紹了 Agilent 4200 MP-AES 測定植物參考物 質(zhì)中 Cu、Fe、Mn、Zn、Na、K、Ca、Mg、B 和 P 的樣 品前處理步驟和分析方法。
實驗部分 儀器 Agilent 4200 MP-AES 用于測定所有元素，氮氣等離子體 氣體由 Agilent 4107 氮氣發(fā)生器提供。氮氣發(fā)生器不需要 采購分析級氣體，節(jié)省了費用。進(jìn)樣系統(tǒng)由雙通道旋流霧 化室和 OneNeb 霧化器組成。 Agilent SPS 3 自動進(jìn)樣器將樣品引入儀器，可實現(xiàn)系統(tǒng)無 人操作運行。儀器采用快速梯度模式運行，并配置 Peltier制冷 CCD 檢測器。Agilent MP Expert 軟件可同時輕松、 準(zhǔn)確地校準(zhǔn)背景及光譜干擾。該方法的參數(shù)見表 1。
樣品 植物參考物質(zhì) (RM) ASPAC 80 Pasture 購自澳大利亞土壤 與植物分析委員會（ASPAC，Carapook，VIC，澳大利亞）。 樣品前處理 微波消解法用來處理 ASPAC 80 RM，然后用 MP-AES 對 樣品中的 Cu、Fe、Mn、Zn、Na、K、Ca、Mg、B 和 P 進(jìn)行總金屬分析。將 7 mL HNO3 和 1 mL H2O2 加入 0.18 g 樣品中。MARS（CEM 公司，美國）微波系統(tǒng)通過預(yù)加 載方法消解樣品。冷卻后，用超純水將溶液稀釋至 50 mL。 無需更多的樣品前處理步驟，也無需添加改性劑或離子緩沖 溶液。
波長選擇與校準(zhǔn)范圍 波長選擇與校準(zhǔn)范圍的詳細(xì)信息列于表 2。連續(xù)的波長范圍 有助于系統(tǒng)根據(jù)濃度范圍選擇波長以獲得適宜的靈敏度，并 且避免光譜干擾。
結(jié)果與討論 校準(zhǔn) 圖 1 顯示了磷的典型校準(zhǔn)曲線。該曲線在整個濃度范圍內(nèi) 具有良好的線性關(guān)系。寬線性動態(tài)范圍意味著無需過多稀 釋樣品，因而提高了分析效率并降低了樣品污染的風(fēng)險。
樣品分析 在一次測量中分析植物 RM 樣品中的所有元素。將 MP-AES 分析 RM 的結(jié)果與 MP-AES 分析 ASPAC 80 的參考值進(jìn)行 比較，以此評價 MP-AES 分析結(jié)果的好壞。表 3 表明，所 有元素在寬濃度范圍內(nèi)都獲得了良好的準(zhǔn)確度。MP-AES 能夠在一次樣品測量中檢測出所有元素，與 FAAS 相比， 大大簡化了工作流程；與其他技術(shù)相比，在吸收和發(fā)射條 件下測量含有 B 和 P 的樣品，也無需更換燈。
結(jié)論:本研究顯示了 Agilent 4200 MP-AES 對微波消解后的植物 參考物質(zhì)中總金屬含量的分析效率。結(jié)果中包括 B 和 P 等 難以被 FAAS 分析的元素，所有數(shù)據(jù)可在一次分析中得到。 實驗在寬濃度范圍內(nèi)獲得了準(zhǔn)確的測定結(jié)果，證明 MP-AES 對本應(yīng)用的適用性。與 FAAS 相比，MP-AES 無需復(fù)雜的 樣品前處理、無需更換燈且無需在吸收和發(fā)射模式下進(jìn)行測 量，從而大大簡化了工作流程。 Agilent 4200 MP-AES 能夠滿足當(dāng)前市場對更低檢測限、 更低分析成本、更容易操作和更高安全性的需求。該儀 器使用氮氣，無需使用昂貴且危險的氣體（如乙炔），提 高了安全性，即使在遙遠(yuǎn)的距離也可實現(xiàn)儀器無人操作運 行。與依靠持續(xù)供應(yīng)分析級氣體的 FAAS 或 ICP-OES 相比， Agilent 4107 氮氣發(fā)生器供應(yīng)的氮氣從空氣中提取，大大降低了運行成本。 與 FAAS 相比，Agilent 4200 MP-AES 具有更高的靈敏度、 更寬的線性動態(tài)范圍和更高的樣品通量，因而成為希望擴(kuò)展 分析能力的實驗室的理想替代品。