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中紅外光譜進行牛奶中摻雜物的現(xiàn)場篩查和含量檢測
閱讀：722 發(fā)布時間：2022-7-25移動式 FTIR紅外光譜儀系統(tǒng)促進了乳制品行業(yè)檢測方法的開發(fā)和實施如今安捷倫推出了一系列移動式的 FTIR 光譜儀和分析儀（圖 1），這些儀器采用相同的光學(xué)器件、軟件和采樣技術(shù)[2]。如果是進行多用途方法開發(fā)和 QA/QC，那么 Cary630 FTIR 光譜儀無疑是*佳選擇。而對于實施特定用途的FTIR 解決方案，Agilent 5500 FTIR 分析儀是日?，F(xiàn)場分析的理想平臺。這兩類系統(tǒng)均采用了鉆石晶體 ATR 探頭技術(shù)分析固體和薄膜，以及安捷倫 DialPath 透射液體分析附件分析液體牛奶樣品。
本應(yīng)用簡報中介紹了測量牛奶中摻雜物的兩種有效方法：• 一種是使用帶有 DialPath 探頭的安捷倫 FTIR 分析儀篩查已知摻雜物的方法• 另一種方法是使用帶有鉆石晶體 ATR 探頭的安捷倫FTIR 分析儀定性和定量檢測特定摻雜物本篩查方法無需對牛奶樣品進行預(yù)處理，可以直接測量，因此分析過程十分快捷。使用這項技術(shù)的 Agilent 5500 或4500 FTIR 光譜儀可以高效地篩查交貨時的樣品。
為了精確地定性和定量檢測摻雜物，可以使用第二種方法，但樣品需要進行簡單的預(yù)處理。后一種技術(shù)能夠快速測定牛奶中污染物的含量，可替代經(jīng)典的分析方法。
材料與試劑分析用牛奶標(biāo)準(zhǔn)品的制備將市售牛奶中摻入不同含量的自來水、乳清、合成奶、合成尿、尿素以及過氧化氫。之所以選擇這些物質(zhì)，是因為它們常作為摻假物被用來增加牛奶的體積和氮含量（為了得到更好的 Kjeldahl 法蛋白質(zhì)檢測結(jié)果）或是用于牛奶消毒的過程中（過氧化氫）。使用摻雜物得到的牛奶加標(biāo)樣品總體稀釋比例為 3% – 50%。添加到牛奶樣品中的摻雜物濃度分別為：乳清 1.87 – 30 g/L；尿素和合成尿 0.78 – 12.5 g/L；尿素含量為 0.05 – 0.8 g/L的合成奶；過氧化氫 0.009 – 0.15 g/L。6 個批次的牛奶分別摻雜了 5 個濃度水平的污染物，每批次牛奶得到 30 個加標(biāo)樣品。為了篩查摻雜物，分別使用兩滴加標(biāo)樣品，并使用 DialPath探頭進行檢測（表 1）。為了分別檢測摻雜物，加標(biāo)樣品需與等體積的氯仿混合，以萃取出可對結(jié)果造成干擾的脂肪。水相上清液通過真空干燥制成薄膜，使用鉆石晶體 ATR 附件進行測量（表 1）。
樣品譜圖會因水對紅外光的強吸收而受影響。鑒于 O-H 的伸縮振動位于 3300 cm-1 處，可以充分吸收中紅外光，所以只有 2000 – 800 cm-1 的指紋區(qū)才可以提供有用的信息。我們基于樣品總體稀釋水平建立了偏最小二乘模型，發(fā)現(xiàn)通過紅外手段測得的濃度與通過加標(biāo)過程得到的稀釋水平具有很好的相關(guān)性。要清潔 DialPath 探頭，只需在加載下一個牛奶樣品前擦干凈測樣窗口即可。這種篩查方法可以在 2 分鐘之內(nèi)完成從樣品進樣到清洗的全過程，提供了一種高效篩查牛奶是否被一種或多種污染物稀釋的方法。安捷倫的 Microlab 軟件通過不同顏色的標(biāo)志告知操作者牛奶樣品是否被稀釋。
結(jié)論:配備 DialPath 透射液體采樣附件的安捷倫 FTIR 分析儀能夠提供易于實施的方法，快速完成對牛奶樣品的篩查，能夠檢測到低至 3%（體積比）的摻假物。這些系統(tǒng)配備單反射鉆石晶體 ATR 采樣探頭，能夠測量干燥牛奶膜中具體的常見摻假物。對于乳制品加工廠的實驗室而言，這種技術(shù)與方法的整合提供了一種省時省錢的分析解決方案，可替代傳統(tǒng)的牛奶分析方法。