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速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜用于EPA-1694 方法中第四組藥物的快速分析
閱讀：627 發(fā)布時(shí)間：2022-9-22前言藥品和個(gè)人護(hù)理用品（PPCP）是環(huán)境實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)跟蹤的一組重要的污染物 。有包括EPA-1694 在內(nèi)的幾種方法可以用于此類(lèi)化合物的分析 。本研究工作側(cè)重分析 EPA- 1694中第四組化合物（西咪替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲雙胍 ），方法將通過(guò)超高壓液相色譜（HUPLC）得到改進(jìn) 。較早發(fā)表的安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中 ，已經(jīng)介紹了用超高壓液相色譜（HUPLC）和安捷倫 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱分析 EPA-1694 中的第一 、二和三組化合物（參見(jiàn)出版號(hào) 5990-4409EN 和 5990-4605EN）。液相色譜法的改善大大提高了樣品的分析通量 ，這對(duì)很多的環(huán)境實(shí)驗(yàn)室都非常有利 。安捷倫的 1290 Infinity 超高壓液相色譜儀和 ZORBAX 快速高分離色譜柱（RRHD）的最高耐壓可達(dá) 1200 bar，從而允許更快的流速和更高的分析通量 。新推出的安捷倫 ZORBAX RRHD HILIC Plus 色譜柱是一款 1.8 µm 粒徑的高壓色譜柱 ，最高耐壓可達(dá) 1200 bar?；诠枘z的非鍵合硅膠生產(chǎn)的 Eclipse Plus 柱保證了優(yōu)異的峰形 。HILIC 柱是分離極性小分子化合物（如 EPA-1694 中第四組中的化合物 ）的理想色譜柱 。
實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)使用安捷倫 1290 Infinity UHPLC 和 6410 三重四極桿質(zhì)譜儀 ，以及安捷倫 ZORBAX RRHD HILIC Plus 2.1 mm ×100 mm，1.8 µm 色譜柱（部件號(hào) 959758-901）。流動(dòng)相 A：10 mM 醋酸銨水溶液 ，pH 6.7；B：乙腈流速 1 mL/min梯度 在 1.75 min 內(nèi)從 90% 降到 55% B樣品 溶解于乙腈/水（3:1）的每個(gè)組分濃度分別為 0.1 mg/mL的西米替丁 ，沙丁胺醇 ，雷尼替丁和二甲雙胍 ，進(jìn)樣體積為 0.1 µL柱溫箱 25 °C質(zhì)譜 dMRM，ESI正模式，循環(huán)時(shí)間 35 ms，干燥氣：9 L/min，300 °C；霧化器壓力 ：40 psig；毛細(xì)管電壓 ：4000；MRM transition 見(jiàn)表 1B.03.01，B.02.00 和 B.03.01 版本的 MassHunterwere 軟件用于數(shù)據(jù)采集 、定性和定量分析
結(jié)果與討論如圖 1 所示，ZORBAX RRHD HILIC 柱可用于 EPA-1694 中第四組化合物的快速篩查分析 。典型的分析條件流速是 0.25 mL/min，但是最高耐壓為 1200 bar 的色譜柱的流速可達(dá) 1 mL/min，所以在柱壓達(dá)到最大的 960 bar 時(shí)可降低 75% 的分析時(shí)間 。所有四個(gè)化合物 ：西米替丁 、沙丁胺醇 、雷尼替丁和二甲雙胍都具有出色的峰形 。
結(jié)論安捷倫 1290 Infinity UHPLC 和 ORBAX RRHD HILIC Plus 色譜柱成功地用于 EPA-1694 中第四組醫(yī)藥化合物的檢測(cè) 。流速和分析速度提高了 4 倍 ，同時(shí)所有組分都具有出色的峰形 。