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實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)樣和試劑用十二烷分別制備十種濃度不同的衍生雌二醇校準(zhǔn)標(biāo)樣，濃度從1.0 到 600 pg/mL（表 1）。每個(gè)樣品中，氘代雌二醇 (D3) 內(nèi)標(biāo)物 (ISTD) 濃度為 100 pg/mL。從血漿萃取出雌二醇時(shí)，使用 2 µL進(jìn)樣量，在回收率為 100% 時(shí)，從 1.0 mL 基質(zhì)進(jìn)行萃取在理論濃度下將得到大約 20 fg 的分析物。因此，十二烷中 1.0 pg/ml 的標(biāo)樣將代表回收率為 10% 的情況（進(jìn)樣 2 fg），而 2.5 pg/mL 則代表回收率為 25%，以此類推。在 82 次連續(xù)進(jìn)樣序列中對校準(zhǔn)標(biāo)樣進(jìn)行評價(jià)。建立進(jìn)樣序列，首先將 EA 1-10 系列重復(fù)運(yùn)行六次，再將 EA 1-3 系列重復(fù)運(yùn)行四次。在每一系列之后運(yùn)行空白進(jìn)樣。

儀器使用 Agilent 7890GC/7000 三重串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析。7890 系列 GC 配置多模式進(jìn)樣口 (MMI)，并配用 15 m ×0.25 mm × 0.25 µm 膜厚的 DB-5MSUI 分析柱。7000 三重串聯(lián)四極桿 GC/MS 在 MS/MS-NCI（負(fù)化學(xué)電離）模式下進(jìn)行操作。儀器條件列于表 2。使用 Agilent 7693 自動液體進(jìn)樣器 (ALS)，用 10 µL 注射器進(jìn)樣

結(jié)果與討論靈敏度與定量在三重串聯(lián)四極桿 GC/MS 系統(tǒng)上開發(fā)的該方法具有優(yōu)異的靈敏度。本方法的檢測限定義為低檢出濃度，即信噪比為 10 時(shí)檢出濃度：1pg/mL（進(jìn)樣 2 fg），如圖 1 所示。圖 2 給出了對 1 pg/mL 到 600 pg/mL 的雌二醇定量所得到的出眾的線性，R2 值趨近于 1。峰面積比的精度峰面積比（分析物峰面積除以內(nèi)標(biāo)物峰面積）的精度由標(biāo)樣 EA-1到 EA-5 確定，每次校準(zhǔn)至少包括五次重復(fù)測定（圖 3）。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均未超過 15%，表明該方法的重現(xiàn)性良好。表 3分別給出了 10 次重復(fù)測定得到的高精度水平的響應(yīng)比值，使用的是 EA-1 標(biāo)樣，柱上 2 fg。

結(jié)論Agilent 7000 三重串聯(lián)四極桿 GC/MS 能夠使雌二醇的檢測限降至 1 pg/ml（柱上 2 fg），同時(shí)在 1 到 600 pg/mL 范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)高重現(xiàn)性的定量。因此該方法非常適于雌二醇的常規(guī)分析。