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采用安捷倫低熱容氣相色譜儀和雙塔進(jìn)樣超快速分析總石油烴
閱讀：487 發(fā)布時(shí)間：2023-3-20摘要本應(yīng)用的目標(biāo)是在環(huán)境實(shí)驗(yàn)室中超大分析量地分析總石油烴(TPH)。安捷倫低熱容技術(shù)(LTM) 被用于實(shí)現(xiàn)氣相色譜的快速分離。LTM 技術(shù)使用由可加熱的石英毛細(xì)管柱和在它周圍圍繞的溫度敏感部件組成的 LTM 柱模塊。在本應(yīng)用中，C10 至 C44 間洗脫的烴族分析速率比傳統(tǒng)方法相比，可增加 13 倍。此外，LTM 模塊的超快速冷卻功能可將氣相色譜總分析時(shí)間降至 5.1 分鐘。安捷倫的雙塔同時(shí)進(jìn)樣可使分析量加倍。LTM 系統(tǒng)和雙塔進(jìn)樣的最終方案可以 5.1 分鐘的速率分析兩個(gè)樣品的總石油烴含量?？偸蜔N分析效率的最終結(jié)果是每?jī)蓚€(gè)樣品需 5.1 分鐘。
前言總石油烴(TPH)是一個(gè)用于描述大量的來自原油中的幾百種化合物的術(shù)語(yǔ)。世界上許多環(huán)境實(shí)驗(yàn)室正在某處分析總石油烴的總量，以評(píng)價(jià)總石油烴如原油，汽油，柴油等對(duì)水和土壤的污染情況。安捷倫低熱容（LTM)系統(tǒng)（外部電源除外)，被嵌裝在可更換的氣相色譜爐箱門上，這個(gè)爐箱門是安捷倫 7890A GC 的一個(gè)選件。這個(gè)系統(tǒng)也可應(yīng)用于安捷倫 6890 GC 上。LTM 系統(tǒng)的關(guān)鍵部件是由可加熱的石英毛細(xì)管柱和在它周圍圍繞的溫度敏感部件組成的LTM 柱模塊。LTM 系統(tǒng)可有效地對(duì)色譜柱加熱和冷卻，同傳統(tǒng)的高熱容空氣浴氣相色譜爐溫技術(shù)相比，可明顯縮短分析周期時(shí)間。安捷倫氣相色譜方法轉(zhuǎn)換軟件是在相同或增加速度的不同柱尺寸間轉(zhuǎn)換方法的計(jì)算軟件。在本應(yīng)用中，首先不采用 LTM 技術(shù)，將30 米色譜柱上 40 分鐘的分離轉(zhuǎn)換成 15 米色譜柱上 20 分鐘分離。然后方法轉(zhuǎn)換成使用 LTM 的在 5 米色譜柱上 3.1 分鐘之內(nèi)的分離。作為 LTM 系統(tǒng)的基礎(chǔ)，安捷倫 7890A 可提供雙通道全分析。配備雙進(jìn)樣塔，單樣品盤，雙分流/不分流進(jìn)樣口和雙檢測(cè)器，除使用LTM 取得的速度之外，可實(shí)現(xiàn)總石油烴的同時(shí)雙倍分析效率。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)物制備定制的溶于正己烷的正癸烷(C10)至正四十四烷(C44)的烷烴混合物(cus-908) 購(gòu)自 Ultra Scientific （North Kingstown, Rhode Island,U.S.），濃度見表 1。用二氯甲烷稀釋，制備 1.0, 5.0, 10.0, 50.0, and100.0 µg/mL 濃度的樣品。
樣品制備用硫酸鈉混合土壤樣品，以除去過量水分，然后加入 60 mL 的二氯甲烷超聲波處理三次。水樣放置在 2 L 分離漏斗中。加入 100 mL二氯甲烷，自動(dòng)搖動(dòng) 2 分鐘。液液萃取重復(fù)兩次以上。對(duì)兩種基質(zhì)，萃取物用蒸汽浴濃縮，土壤樣品至 5 mL，水樣至 1 mL。沒有說明，萃取物不用硅膠常規(guī)處理。
儀器和條件：配有 LTM 系統(tǒng)的安捷倫 7890A 氣相色譜儀，包括：G3440A 7890A 氣相色譜系統(tǒng)#112 配備 EPC 的分流/不分流進(jìn)樣口 (2)#211 配備 EPC 的適用毛細(xì)管的 FID (2)自動(dòng)進(jìn)樣塔模塊 (2)自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤G6579A 2 通道的 LTM 操作的 LTM 系統(tǒng)包，采用標(biāo)準(zhǔn)尺寸的 LTM 柱模塊(100–2000LTM DB-5 5 M × 0.32 mm id, 1.0 µm 標(biāo)準(zhǔn) 5 英寸LTM 柱模塊)化學(xué)工作站 32-bit B.04.01 版
結(jié)果與討論采用 LTM 系統(tǒng)和氣相色譜方法轉(zhuǎn)換軟件正構(gòu)烷烴混合物的超快速分離本應(yīng)用首先分析包含 n-C10, n-C12, 至 n-C44 的正構(gòu)烷烴的標(biāo)準(zhǔn)混合物。圖 1 比較了采用三種不同方法在相同時(shí)間量程下標(biāo)準(zhǔn)混合物的色譜圖。采用 LTM 系統(tǒng)的氣相色譜運(yùn)行時(shí)間比傳統(tǒng)方法快 10倍。在冷卻方面， 經(jīng)典的氣相色譜爐溫，如 7890 快速爐箱從 320至 40 oC，需 5.4min。相對(duì)而言，LTM 系統(tǒng)有更低的熱容，可快速冷卻。這種情況下，LTM 系統(tǒng)從 340 至 40 oC，對(duì)雙通道的 LTM模塊需 2min。另外，7890 樣品盤的樣品疊加進(jìn)樣功能，可在上一次氣相色譜運(yùn)行結(jié)束后和爐箱降溫同時(shí)準(zhǔn)備樣品。LTM 的運(yùn)行時(shí)間為 5.1 分鐘，這意味著比傳統(tǒng)的方法快大約 9 倍。快速分析，也關(guān)注分離度。圖 2 是圖 1 正常時(shí)間量程的放大圖，甚至 9 倍快的 LTM 方法( 按總時(shí)間計(jì)算速度)，表明所有的正構(gòu)烷烴峰都是基線分離。結(jié)果以總石油烴的總量而不是以各個(gè)峰的量計(jì)算，使用化學(xué)工作站中的“ 峰組"。 通過進(jìn)從 1 至 100 µg/mL 不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合物樣品，繪制校正曲線