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采用 0.18 mm 內(nèi)徑 GC 柱快速分析芳烴類溶劑
閱讀：298 發(fā)布時間：2023-5-14引言：芳烴純度的測定是化工和石化行業(yè)許多 QA 和 QC 實驗室的重要的日常工作。為了使分析規(guī)程標準化，美國測試與材料協(xié)會(ASTM)已經(jīng)開發(fā)和出版了許多特定的芳烴化合物或化合物組的氣相分析方法。比如，苯乙稀、鄰二甲苯、對二甲苯和乙苯。表 1 列出了10 個 ASTM 方法及其推薦的色譜柱和規(guī)格[1]。許多 QA/QC 實驗室需要運行多個獨立的不同的ASTM 方法以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。這樣分析成本高。而且許多 ASTM 方法相當類似，所以，開發(fā)與幾個獨立的方法等效的單一色譜方法是很有必要的。已有文獻詳細介紹通用的芳烴溶劑分析方法[2, 3]。由于許多 QC/QA 實驗室每天需要分析大量的樣品。故希望有更快的分析方法來提高樣品分析通量從而提高工作效率，降低每個樣品的分析成本。
實驗部分：高效毛細管 GC 柱柱效常常與理論塔板數(shù)相關(guān)，而理論塔板數(shù)則隨色譜柱內(nèi)徑(id)的減小而線性增加。比如，0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱一般具有每米 5800 到 6600 的理論塔板數(shù)，而 0.25 到 0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱一般具有每米 3600到 4600 的理論塔板數(shù)。由于 0.18 mm 內(nèi)徑色譜柱的柱效更高，從而可獲得更好的信噪比。減小內(nèi)徑可使每米柱效增加，故可在適當減小色譜柱的長度的同時，保持分離度不變。所以，使用 0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱（也稱高效 GC 柱）有助于氣相色譜工作者顯著縮短他們的樣品分析時間。使用內(nèi)徑更小的色譜柱，比如 0.1 mm 內(nèi)徑，確實也可獲得每米更高的柱效。
但是，使用這樣的色譜柱進行常規(guī)分析往往對儀器有更高的要求。它需要更高的進樣口壓力、更好的分流控制和更快的柱箱升溫速率。相反，0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱可很方便地與現(xiàn)有 GC儀器兼容，而不必對儀器進行改裝。內(nèi)徑更小，柱長更短，實現(xiàn)分析所需的載氣量更少，這樣就減少了載氣的消耗。所以，高效 0.18 mm 內(nèi)徑色譜柱能夠在不損失分離度的情況下，提供更簡單而低成本的加速GC 分析的途徑。當使用較小內(nèi)徑的色譜柱時，一個值得注意的問題是樣品容量較小。對于某些特殊的樣品，需要在速度、靈敏度和分離度之間尋找平衡點來實現(xiàn)實驗室的分析目標。然而，對于大部分化工、石化、食品或香精/香料行業(yè)的應(yīng)用來說，使用高效 GC 柱能夠顯著縮短分析時間，因而獲得更高的樣品分析通量。本文的目的是深入闡述使用高效 0.18 mm 內(nèi)徑色譜柱來實現(xiàn)通用芳烴溶劑的更快速分析。
結(jié)果與討論本實驗使用一臺 Agilent 6890N 系列氣相色譜儀和兩臺 Agilent 7890 氣相色譜儀。每臺 GC 都配備了一個分流/不分流毛細管進樣口，一個火焰離子化檢測器(FID)和一臺 Agilent 7683 自動液體進樣器(ALS)。分流/不分流進樣口安裝了長壽命隔墊(安捷倫部件號5183-4761)和分流優(yōu)化的襯管 (安捷倫部件號 5183-4647) 和 10 µL 注射器(安捷倫部件號 5181-3354)。用安捷倫化學工作站進行所有的儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理。配制 27 種化合物的 50mL 正己烷溶液，濃度為 0.1wt%; 其中所有的芳烴溶劑和雜質(zhì)都是 10 個 ASTM 方法分析對象。表 2 列出了方法 1 的實驗條件，其中通用的芳烴溶劑分析采用傳統(tǒng)的 60 m x 0.32 mm x 0.5 µm HPINNOWax 色譜柱(安捷倫部件號 19091N-213)進行了分析，圖 1 所示為 GC 色譜圖。
然后用高效 20 m x 0.18 mm x 0.18 µm HP-INNOWax色譜柱(安捷倫部件號 19091N-577)重復(fù)了這一實驗(方 法 2)。采用安捷倫 GC 方法轉(zhuǎn)換軟件將方法 1 轉(zhuǎn)換為方法 2。對于新的色譜柱規(guī)格嘗試了三種轉(zhuǎn)換模式，即“僅方法轉(zhuǎn)換"、“最佳柱效"和“快速分析"，然而，所有三種轉(zhuǎn)換的方法均發(fā)現(xiàn)十二烷和鄰二甲苯共流出。故需要根據(jù) ASTM 方法對柱溫程序進行一些修改，以實現(xiàn)與方法 1 類似的分離度。所得實驗條件列于表 3，色譜圖見圖 2。
