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氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測污染空氣中的揮發(fā)性
閱讀：577 發(fā)布時間：2023-12-21摘要本文介紹了一種能夠?qū)崿F(xiàn)從進樣器到檢測器快速響應的移動式解決方案，其體積小、能耗低，非常適用于現(xiàn)場的空氣污染物分析。空氣污染物分析結果表明，Agilent 7667A 小型熱脫附儀和 Agilent 5975T 低熱質(zhì)氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LTM GC/MS) 具有所需的移動性和出色的化學性能。我們測試了 60 多種包括氯氟化碳 (C1~C6)、芳香劑 (C6~C10)、醚類和酯類在內(nèi)的揮發(fā)性有機化合物 (VOC)。使用 Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm，1.0 µm 色譜柱可在短短 10 min 內(nèi)完成所有這些物質(zhì)的分離。針對每種化合物建立了 10 ng至 1000 ng 范圍內(nèi)的定量方法，線性關系良好?？偟闹芷跁r間不足 15 min（包括脫附和系統(tǒng)冷卻在內(nèi)），這一特性對于應急響應而言至關重要。
前言對環(huán)境移動實驗室來說，最重要的工作之一就是定性和定量空氣污染物中的各種揮發(fā)性有機化合物。大部分污染物通常來自于固定的污染源或有組織排放，例如石油化工廠、汽車廢氣，還有意外或無組織排放，例如運輸期間發(fā)生溶劑泄漏?，F(xiàn)場空氣污染物監(jiān)控需要采用熱脫附等設備進行自動化樣品前處理，還需要快速氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)來迅速提供定性和定量信息。樣品前處理是進行現(xiàn)場分析的關鍵步驟，對數(shù)據(jù)質(zhì)量、測試準確性和分析速度都有一定的影響?，F(xiàn)場環(huán)境測量最重要的標準是使用方便、周期時間短、體積小巧并且數(shù)據(jù)準確性高。Agilent7667A 小型熱脫附儀滿足上述要求。7667A 小型熱脫附儀具有真正意義上的移動功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安裝簡便。本應用簡報為現(xiàn)場空氣污染物分析提供了一整套解決方案，包括空氣采樣、脫附和檢測。
實驗部分方法參數(shù)優(yōu)化進樣參數(shù)和選擇吸附劑是進行熱脫附的重要方面。為開發(fā)一種有效、重復性高且污染殘留低的方法，我們選擇了 Tenax 管作為采樣和脫附管。分流比是影響脫附性能最重要的因素之一。實驗表明，當進樣期間流經(jīng)管的總流速約為 60 mL/min 時，可以獲得高響應度和良好的峰形。表 1 列出了分析揮發(fā)性有機化合物的熱脫附儀和氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)最佳儀器條件。
結果與討論色譜圖傳統(tǒng)的單管一級熱脫附儀的最大缺點在于，分析揮發(fā)性化合物時無法獲得尖銳的鋒形和良好的靈敏度。7667A 小型熱脫附儀采用創(chuàng)新的流程圖設計，使用標準的六通閥，大大改善了高揮發(fā)性化合物分析時的峰形和靈敏度。圖 1 的色譜圖表明 7667A 小型熱脫附儀具有良好的脫附性能。從二yi醚到 1,2,3-三氯苯，一次進樣即可分析 64 種物質(zhì)。表 2 提供了所有化合物的詳細信息。
留污染評估殘留污染始終是樣品濃縮技術的一大難題。7667A 小型熱脫附儀系統(tǒng)內(nèi)部采用高質(zhì)量的 O 型密封圈，有助于在注入高濃度樣品后保持極低的殘留污染。該系統(tǒng)的清潔功能也能去除污染物。如圖 2 所示，1000 ng 揮發(fā)性有機化合物標準品進樣后，第二次脫附未出現(xiàn)任何殘留污染。
線性利用液體標準品加樣裝置 (MKICCSLR) 加樣不同濃度水平（即10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和 1000 µg/mL）獲得校準曲線。各取 1 µL 各濃度的液體標準品，利用注射器將其注入 Tenax 管內(nèi)，然后用氮氣吹掃一分鐘。最終的校準曲線范圍為 10 ng 至 1000 ng。圖 3 顯示，對于二yi醚和 1,2,3-三氯苯等大多數(shù)化合物而言，此范圍內(nèi)的線性非常出色。圖 4 顯示，由于技術的突破，兩種化合物的線性范圍也會出現(xiàn)變化。
結論• 該空氣污染物分析解決方案適用于對儀器體積需求小、消耗量低的移動實驗室，其性能堪比任何其它同類儀器• Agilent 7667A 小型熱脫附儀無需冷卻功能便能捕獲眾多氣相化合物，并將其脫附到氣相色譜柱內(nèi)• 校準曲線的線性良好，可幫助移動實驗室獲取準確的定量結果• 可將各種不同濃度的空氣或氣相樣品注入到系統(tǒng)內(nèi)