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Agilent氣質(zhì)聯(lián)用儀迅速地測定空氣中的亞硝胺類化合物
閱讀：713 發(fā)布時間：2023-12-25前言亞硝胺的致癌作用已經(jīng)清楚地在動物試驗中得以證明，同時這類化合物被一些國際組織懷疑對人體有致癌作用，這些組織包括國際癌癥研究總署，加拿大衛(wèi)生署和美國國家毒理學(xué)規(guī)劃處。這些化合物可能存在于環(huán)境空氣中，這源于直接排放或者源于仲胺間或叔胺間在大氣層中發(fā)生反應(yīng)。在橡膠工業(yè)區(qū)內(nèi)所檢測出的亞硝胺濃度為人類環(huán)境中最高；這類化合物還存在于煙草煙霧中。
美國國家職業(yè)安全和健康研究所 (NIOSH) 已經(jīng)開發(fā)出 2522 方法，用于捕集和分析空氣中的亞硝胺類化合物。然而，該方法使用的空氣采樣器需要較大的樣品體積且采樣時間長，亞硝胺還必須用溶劑再次提取，從而導(dǎo)致整個方法緩慢而冗長。氣相色譜(GC) 和氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC/MS) 經(jīng)常被用于測定亞硝胺。然而亞硝胺熱穩(wěn)定性差，所以檢測靈敏度受限于氣相色譜進(jìn)樣器的高溫。本應(yīng)用簡報描述了利用創(chuàng)新型安捷倫微吸附采樣器 (CTS)、熱分離進(jìn)樣桿 (TSP) 和 Agilent 5975T 低熱容氣質(zhì)聯(lián)用儀建立起一種靈敏的空氣亞硝胺檢測方法。該方法快速，經(jīng)濟(jì)且易于使用，能夠從大體積空氣中捕獲分析物，因此推測方法檢測限 (MDL) 低于 1 ng。
實驗部分試劑和標(biāo)準(zhǔn)品亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)品從 Supelco 公司獲得，EPA 8270 亞硝胺混合物，濃度為 2000 ng/µL（貨號 48489），六種亞硝胺化合物被檢測（表 1）。
樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)品在空氣中進(jìn)行稀釋，利用靜態(tài)稀釋瓶技術(shù)將其貯存在 5 L 的玻璃瓶內(nèi)，玻璃瓶事先已用純氮吹掃 5分鐘。將 10 µL 的 2000 ng/µL的亞硝胺混合物注入瓶中后，讓該樣品在室溫平衡 4 小時使其充分氣化，最終濃度為 4000 ng/L。稀釋樣品是由貯存物制備而成，通過分別抽取 2、60、100 和 200 mL 蒸氣到不同的 1L 瓶中制成系列工作標(biāo)準(zhǔn)品，其濃度分別為 8.0、240、400 和 800 ng/L。
結(jié)果與討論CTS 操作CTS 包含一個氣泵（流速范圍 10-300 mL/min）、一個手持式采樣頭和一個適配器。采樣頭可以容納六根相同或不同類型的捕集柱。該方法使用了六根內(nèi)徑為 530 µm 的 PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脫附 CTS 捕集的樣品。每根捕集毛細(xì)管置于一次性微量瓶中，然后放入 TSP。TSP 然后被插入 5975T LTM GC/MS 一個加熱的分流/不分流進(jìn)樣口中。捕集柱被迅速而有效地脫附到 GC進(jìn)樣器中。采集樣品是通過將 CTS 頭直接插入瓶嘴完成的，同時捕集柱戳穿密封膜而不容許外部氣體進(jìn)入瓶內(nèi)。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的制備是通過使用 CTS 分別從 240、400 和 800 ng/L 的工作標(biāo)準(zhǔn)品的瓶中泵取200 mL 氣體。另外，通過 CTS 從 4000 ng/L 的工作標(biāo)準(zhǔn)品中泵取 100、200 和 400 mL 的氣體制備成三個獨立的樣品。最后將這些制備好后的校準(zhǔn)水平為 48、80、160、400、800 和 1600 ng 的亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品混合物用于 GC/MS 分析。CTS 性能對 CTS 收集的 400 ng 亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，其色譜圖上僅呈現(xiàn)了尖銳的亞硝胺色譜峰，而沒有其他主要成分信息。該實驗證明 CTS 具有濃縮和定量轉(zhuǎn)移亞硝胺而不引入污染物或偽跡的能力（圖 1）。這是一個收效顯著的結(jié)果，因為考慮到亞硝胺化合物的高活性，其能在樣品前處理過程中產(chǎn)生相互作用。