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利用安捷倫獸藥篩查判讀軟件快速 分析動物源性食品中的獸藥殘留
閱讀：86 發(fā)布時間：2024-11-21摘要基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站軟件，我們建立了一套獸藥篩查判讀軟件分析流程。該流程是根據(jù) GB 31650 和 GB 31650.1 標(biāo)準(zhǔn)，并利用上千種不同基質(zhì)類型中不同獸藥的值開發(fā)而成的。我們專門開發(fā)了一款專用的獸藥篩查判讀軟件，可以用于對雞蛋、豬肝、牛奶等不同基質(zhì)樣品中的獸藥殘留進(jìn)行分析。該軟件具有以下特點和功能：可以快速將離群化合物以顏色標(biāo)注的方式展示出來，直觀地提醒分析人員超標(biāo)化合物的存在。簡化了樣品數(shù)據(jù)處理過程，提高了數(shù)據(jù)處理效率。通過針對不同基質(zhì)和獸藥的值設(shè)定，能夠準(zhǔn)確地判斷樣品中獸藥殘留的合規(guī)性?？蓮V泛應(yīng)用于動物源性食品中獸藥殘留的快速分析和表征。這套獸藥篩查判讀軟件分析流程為食品安全監(jiān)管和獸藥殘留檢測提供了有力的工具，幫助確保動物源性食品的安全和合規(guī)性。
前言動物源性食品中存在的獸藥殘留可能對人類構(gòu)成健康風(fēng)險，因此在執(zhí)法和風(fēng)險評價過程中通常需要進(jìn)行監(jiān)測。根據(jù)市場調(diào)查，可能存在的獸藥殘留涵蓋了幾百種化學(xué)特性差異極大的化合物。通常需要利用 液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS/MS 進(jìn)行分析，工作流程復(fù)雜，且數(shù)據(jù)處理過程繁瑣?！妒称钒踩珖覙?biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留量》(GB31650-2019) 和《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 41 種獸藥最大殘留量》(GB 31650.1-2022) 規(guī)定了上千種不同基質(zhì)類型中各種獸藥的量值，分析人員很難快速、精準(zhǔn)地將目標(biāo)化合物的實測濃度與國標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)檢出限對應(yīng)起來。為解決這一難題，安捷倫研發(fā)了一款便捷、快速顯示偏離值的獸藥判讀軟件。該軟件可以根據(jù) GB 31650 和 GB 31650.1 的要求，篩選樣品中超出量的化合物，并用醒目的顏色標(biāo)注出來，直接、明了地提醒分析人員關(guān)注離群值。此外，該軟件還具備自定義功能，能夠?qū)⒒衔锓纸M，按照設(shè)定的比例權(quán)重加和，按組計算化合物，解決代謝物與同類化合物的計算問題，同時對加和化合物進(jìn)行篩查和判定。為證明該系統(tǒng)提供篩查分析的能力，我們對多種不同基質(zhì)中的獸藥進(jìn)行了分析，并利用該軟件標(biāo)注了動物源性食品中的獸藥殘留的離群值，顯示超標(biāo)化合物。該軟件的開發(fā)為動物源性食品中獸藥殘留的分析提供了便捷、快速和精確的工具，有助于食品安全監(jiān)管和風(fēng)險評估工作的開展
實驗部分樣品前處理稱取樣品 5.0 ± 0.1 g 于 50 mL 離心管中，加入 50 µL 混合內(nèi)標(biāo)，再加入陶瓷均質(zhì)子和 3 mL 水，渦旋混勻；加入 10 mL 5% 甲酸的乙腈溶液，渦旋 1 min；加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 萃取鹽包（部件號 5982-0032），渦旋 1 min；在 8000 r/min 下低溫離心 10 min；然后取 4 mL 上清液，加入 1 mL 水混勻，過 Captiva EMR-lipid 小柱 (600 mg, 6 mL)；將流出液氮吹近干，用乙腈:水 (1:9) 定容至 1 mL，過 0.2 µm RC 濾膜，進(jìn)樣至LC-MS/MS。
色譜條件色譜柱： Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0 × 100 mm,2.7 µm)柱溫： 30 °C進(jìn)樣體積： 5 µL流動相 A： 含 2 mmol/L 乙酸銨和 0.1% 甲酸的水溶液流動相 B： 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液流速： 0.4 mL/min梯度程序： 0–2 min，5% B；2–6 min，5%–60% B；6.1–8 min，100% B；8.1 min，5% B；后運行 2 min
質(zhì)譜條件離子源： ESI+干燥氣溫度： 325 °C干燥氣流速： 7 L/min霧化器壓力： 40 psi鞘氣溫度： 350 °C鞘氣流速： 12 L/min毛細(xì)管電壓： 2500 V噴嘴電壓： 0MRM 參數(shù)：
結(jié)果與討論圖 1 顯示了分析雞蛋、豬肝、牛奶等基質(zhì)樣品中濃度為 50 ng/g 的 122 種獸藥化合物所得到的色譜圖。該分析參考安捷倫多獸藥殘留分析方法包（部件號 G6413AA）中的參數(shù)，正離子模式下運行的 Agilent 6470 液質(zhì)聯(lián)用儀，本方法具有良好的線性范圍、靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度，用于分析檢測動物源性食品中的獸藥殘留量。
該軟件嚴(yán)格按照 GB 31650 和 GB 31650.1 量進(jìn)行判讀。當(dāng)需要使用特殊量時，可以手動添加或移除不需要進(jìn)行判定的基質(zhì)和限值，也可手動對單個或多個基質(zhì)的含量上限進(jìn)行自定義編輯。
自定義計算以四環(huán)素為例，GB 31650 中的表 79 規(guī)定了土霉素、金霉素、四環(huán)素單個或組合最大殘留量。需要單獨和加和計算四環(huán)素類化合物，且四環(huán)素類濃度和 = 土霉素的濃度 × 1.0 + 金霉素的濃度 ×1.0 + 四環(huán)素的濃度 × 1.0。
借助安捷倫獸藥篩查判讀軟件，分析人員只需輸入濃度乘積因子并設(shè)置特定的比例系數(shù)，軟件將自動按組計算并進(jìn)行判讀。如結(jié)果超標(biāo)，將以紅色高亮顯示。根據(jù)檢測需求并結(jié)合 GB 31650 的規(guī)定，為需要求和計算的化合物創(chuàng)建總和化合物，并設(shè)置化合物計算及分組依據(jù)。此外，如果需要為加和化合物（代謝物）設(shè)置帶權(quán)重的求和計算，分析人員也可以在方法表中的濃度乘積因子列中設(shè)置特定的比例系數(shù)。如果某一化合物屬于不同的化合物組，軟件還支持為同一加和化合物設(shè)置不同的化合物組和濃度乘積因子（以英文逗號分隔）。
如果自定義計算濃度單元格顯示紅色高亮，則表示該樣品的當(dāng)前總和化合物濃度超出含量上限。將鼠標(biāo)停留在紅色高亮顯示的單元格上，即可查看具體的離群值信息。此外，在“工具"選項卡工具欄中選擇“審計跟蹤"選項，將打開“審計跟蹤"窗口，從中可以查看所有方法或批處理事件，并且所有方法修改/保存和批處理分析記錄將自動保存。
檢查功能當(dāng)定量離子表中目標(biāo)化合物的名稱與名稱總表中的獸藥名稱或獸藥英文名稱列不一致，或者沒有新增化合物/基質(zhì)類型時，執(zhí)行導(dǎo)入數(shù)據(jù)庫腳本時會出現(xiàn)提示。軟件支持用戶自行修改或增加含量限值，將報告輸入的錯誤信息或修改的信息（見圖 5），幫助判讀數(shù)據(jù)溯源。
結(jié)論本文基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站軟件，開發(fā)出了一個獸藥篩查判讀軟件分析流程。根據(jù) GB31650 和GB 31650.1，利用上千種不同基質(zhì)類型中不同獸藥的量值，建立獸藥篩查流程。然后使用該軟件對雞蛋、豬肝、牛奶等不同基質(zhì)進(jìn)行獸藥殘留分析，軟件快速離群的化合物標(biāo)注顏色，直接、明了提醒超標(biāo)化合物，從原來 4 小時縮短到 30 分鐘，由此簡化了樣品數(shù)據(jù)處理過程并提高了數(shù)據(jù)處理效率。該軟件可廣泛用于動物源性食品中獸藥殘留的快速分析和表征，有效提高檢測效率。