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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢
一、標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1. 注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。
2. 未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值
3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4. 柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5. 無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1. 柱超載，減少進(jìn)樣量
2. 兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫
4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2. 柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度
3. 兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4. 柱損壞：更換柱
5. 柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1. 注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2. 不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3. 樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4. 柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6. 載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)
7. 樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、假峰
1. 柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2. 注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3. 樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)）
六、寬溶劑峰
1. 由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3. 進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4. 樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。
5. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6. 隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7. 分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速