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標(biāo)準(zhǔn)參考材料® 2582
粉末涂料
(標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 200 mg/kg 鉛)
NIST SRM2582 粉狀油漆(標(biāo)準(zhǔn)品)(200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù))旨在用于評(píng)估方法和校準(zhǔn)用于測(cè)定涂料中鉛的設(shè)備。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 由從外殼內(nèi)表面收集的油漆組成。
一單位 SRM 2582 由 20 克粉末涂料材料組成,其中 99+% 通過(guò) 100 μm(145 號(hào))篩。
下面給出的鉛的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)基于同位素稀釋熱電離質(zhì)譜 (ID-TIMS) 的測(cè)量結(jié)果,最小樣品量為 100 毫克。 認(rèn)證值以干基報(bào)告(參見(jiàn)“干燥說(shuō)明")。 計(jì)量溯源性是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SI 衍生單位(表示為 mg/kg)。
認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)
鉛含量:208.8 mg/kg ± 4.9 mg/kg
認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為
U = kuc
其中 uc 是根據(jù) ISO 指南 [1] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,k 是覆蓋系數(shù)。 uc 的值旨在表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,與 ID- 相關(guān)的不確定度分量的組合影響 TIMS 測(cè)量不確定度。 在不存在 B 類不確定性的情況下(與 A 類相比,這里可以忽略不計(jì)),給出的擴(kuò)展不確定性 (U) 是針對(duì) 95% 置信區(qū)間的。覆蓋因子 k = 2.57,是學(xué)生的 t 值 具有 5 個(gè)自由度的 95% 置信區(qū)間。
要將分析測(cè)定與本分析證書(shū)上的認(rèn)證值相關(guān)聯(lián),應(yīng)使用至少 100 毫克的樣品質(zhì)量,并且應(yīng)根據(jù)干燥說(shuō)明對(duì)樣品進(jìn)行干燥。 還應(yīng)設(shè)計(jì)樣品制備程序以實(shí)現(xiàn)*溶解,以便將測(cè)定值與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián)。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(200 mg/kg 鉛的標(biāo)稱質(zhì)量分?jǐn)?shù))必須存放在空調(diào)環(huán)境或類似的陰涼干燥環(huán)境中,遠(yuǎn)離陽(yáng)光和煙霧
NIST SRM2582 粉狀油漆(標(biāo)準(zhǔn)品)的樣品應(yīng)在 105 °C 的空氣氣氛中干燥 2 小時(shí)。 在 NIST,根據(jù)該程序的干燥損失相對(duì)于質(zhì)量約為 1%。 然而,在不同的濕度條件下,質(zhì)量損失可能會(huì)有所不同。 為了讓用戶將他們的分析直接與認(rèn)證值相關(guān)聯(lián),應(yīng)在分析時(shí)測(cè)量和應(yīng)用干燥損失修正。
在三角研究所和美國(guó)環(huán)境保護(hù)局的科學(xué)家的指導(dǎo)下,從北卡羅來(lái)納州溫斯頓塞勒姆兩層倉(cāng)庫(kù)下層的波紋金屬天花板上去除了此 SRM 的乳膠漆。當(dāng)開(kāi)始通過(guò)干刮收集油漆時(shí),已經(jīng)噴涂了一層厚厚的單層油漆的油漆已經(jīng)大量剝落。用作 SRM 2582 的初步評(píng)估由 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock,北卡羅來(lái)納州三角研究園三角研究所的賓斯托克,在 W.F.古特克內(nèi)西特。
首先,通過(guò)500μm(35號(hào))篩子從材料中去除最大的碎片和異物。接下來(lái),材料在配備不銹鋼刀片的大容量攪拌機(jī)中被粗切碎。然后將材料在球磨機(jī)中以小批量進(jìn)一步研磨。每批都經(jīng)過(guò)篩分,沒(méi)有通過(guò) 100 微米(145 號(hào))篩子的部分被送回用于進(jìn)一步研磨,并加入新鮮的粗漆材料。在以 20 克為單位裝瓶之前,所有尺寸小于 100 µm 的材料都被合并并混合為一個(gè)批次。
ID-TIMS 的認(rèn)證分析由 K.E. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Murphy 和 R.D. Vocke。 X 射線熒光均勻性分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella,前 NIST 成員。電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 L.J. Wood 進(jìn)行。
表 1 中給出的 ICP-OES 分析數(shù)據(jù)提供了材料中除鉛以外的主要成分的濃度信息。列出的這些值未經(jīng)認(rèn)證,僅用于提供有關(guān)矩陣的附加信息。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。
NIST SRM2582 粉狀油漆(標(biāo)準(zhǔn)品)作為未知材料包含在由美國(guó)工業(yè)衛(wèi)生協(xié)會(huì) (AIHA) 管理的環(huán)境鉛能力分析測(cè)試計(jì)劃 (ELPAT) 中。參與實(shí)驗(yàn)室采用的常規(guī)溶解方法包括加熱板、微波和其他技術(shù),如密封彈溶解和浸出技術(shù)。使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 和 X 射線熒光光譜法進(jìn)行儀器測(cè)定(XRF)。本研究提供的信息旨在說(shuō)明使用此類方法測(cè)量油漆中鉛含量的實(shí)踐狀態(tài)。從 ELPAT 參考實(shí)驗(yàn)室獲得的 SRM 2582 循環(huán)引導(dǎo)結(jié)果匯總見(jiàn)表 2。SRM 2582 在 ELPAT 報(bào)告中標(biāo)識(shí)為循環(huán) 005,油漆 2。
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